[发明专利]一种纳米球-花状混合型镁掺杂偏锡酸锌的制备方法

说明书

本发明基于共沉淀法制备出纳米球‑花状混合型的镁掺杂ZnSnO₃微粒，经适当镁掺杂修饰后的ZnSnO₃微粒为纳米级球与微米级花状微粒的组合。采用共沉淀法来制备Mg掺杂ZnSnO₃粉末，该方法过程简单，易于操作，产物量大且分布均匀。制备过程中，以NaOH作为沉淀剂，通过调节溶液酸碱度以及有机添加剂TEOA的辅助，最终得到纳米级空心Mg掺杂ZnSnO₃，相对于其它方法制备的纳米级立方体状或球状ZnSnO₃，本发明的纳米级Mg掺杂ZnSnO₃具有较大的比表面积。

技术领域

本发明涉及一种气敏材料，具体地说，涉及一种通过共沉淀法制备纳米球-花状混合型镁掺杂偏锡酸锌(ZnSnO₃)的方法。

背景技术

人类生活的环境与周围空气息息相关，一些危险气体(如煤气、天然气、液化气等)在给人们生活带来极大便利的同时，其安全性也不容忽视，危险气体引发的爆炸、火灾、中毒等事故警醒着人们对危险气体的有效监控与防范的重要性。气敏传感器可以检测环境中的特定危险气体，能有效预防危险事故的发生。气敏传感器的种类繁多，他们检测的气体种类不同，检测性能各异，其中金属氧化物半导体气敏传感器因气敏性能优异、制备简单、对环境友好等优点而受到国内外的广泛关注与研究。

乙醇气敏传感器是常用的一类气敏传感器，它多是由二元金属氧化物半导体制得，但是其工作温度太高，气敏性能也有待改善。偏锡酸锌(ZnSnO₃)是一种新型三元复合金属氧化物半导体气敏材料，其具有钙钛矿结构，兼具ZnO和SnO₂两种材料的优点，表现出优异的气敏性能和热稳定性。但常见的球形或者立方体形ZnSnO₃的气敏性能仍有提升空间，制备具有更大比表面积的ZnSnO₃微粒来提升ZnSnO₃的气敏性能是一种比较简单有效的方法。

共沉淀法是一种制备ZnSnO₃常用且操作简单的方法，通常可以利用此法制备出球形和立方体形的ZnSnO₃微粒。但是为了进一步提升ZnSnO₃的气敏性能，本发明在制备ZnSnO₃的制备过程中对其进行镁掺杂，适量的镁掺杂ZnSnO₃可以部分替换ZnSnO₃晶格中锌的位置从而改变其性质，使得改变ZnSnO₃生长过程中的组合方式，在碱性溶液的适当刻蚀下，制备出具有更大比表面积的纳米球-花状混合型镁掺杂ZnSnO₃微粒。

发明内容

本发明的目的是基于共沉淀法制备出纳米球-花状混合型的镁掺杂ZnSnO₃微粒，经适当镁掺杂修饰后的ZnSnO₃微粒为纳米级球与微米级花状微粒的组合，具有较大的比表面积，经测试，基于该材料的气体传感器具有较好的气敏性能。实现方法如下：

(1)称量0.2M四氯化锡SnCl₄，溶于无水乙醇中，搅拌均匀，形成的溶液记为A；

(2)称量0.09M硫酸锌ZnSO₄，0.01M硝酸镁Mg(NO₃)₂与有机添加剂三乙醇胺，该有机添加剂三乙醇胺的质量百分比含量为20wt％，将三者溶于去离子水中，搅拌均匀，形成的溶液记为B；

(3)将溶液A加入到溶液B中，SnCl₄，ZnSO₄与Mg(NO₃)₂的摩尔比为SnCl₄:ZnSO₄:Mg(NO₃)₂＝10:9:1，持续搅拌15min；