[发明专利]一种用于羰基合成醋酸的精馏装置及精馏方法有效
| 申请号: | 201910853962.4 | 申请日: | 2019-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN111643915B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
| 发明(设计)人: | 纪海霞;潘科;毕永胜;鲁文质;王学珍;覃建华 | 申请(专利权)人: | 上海浦景化工技术股份有限公司 |
| 主分类号: | B01D3/14 | 分类号: | B01D3/14;C07C51/12;C07C53/08 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 杨元焱 |
| 地址: | 201512 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 羰基 合成 醋酸 精馏 装置 方法 | ||
1.一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,内部设有隔板(1),用于羰基合成醋酸中粗醋酸的隔壁精馏,其特征在于,所述的隔板(1)垂直设于塔顶精馏段和塔底部提馏段之间,使得隔板(1)两侧的空间分别形成第一精馏区(2)和第二精馏区(3);
所述的第一精馏区(2)与第二精馏区(3)的底端和顶端连通,形成公共精馏段(4)和公共提馏段(5);
所述的第一精馏区(2)设有粗醋酸进料口(21)和甲醇注入组件(22);
所述的第二精馏区(3)设有高纯醋酸出料口(31)和氢氧化钾注入组件(32),且使氢氧化钾溶液在第二精馏区(3)上的注入位置低于高纯醋酸出料口(31),甲醇在第一精馏区(2)上的注入位置低于粗醋酸进料口(21);
所述的公共精馏段(4)顶部设有冷凝回流组件以及塔顶出料口(41);
所述的公共提馏段(5)底部设有加热器和底部重组分集液箱(51)。
2.根据权利要求1所述的一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,其特征在于,所述的甲醇注入组件(22)包括甲醇计量泵和第一自动取样口,第一自动取样口外接有第一质谱,第一质谱实时检测粗醋酸进料口(21)中碘离子的含量,第一质谱与电脑终端连接,电脑终端用于向甲醇计量泵的电机控制器发出调速指令。
3.根据权利要求2所述的一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,其特征在于,所述的氢氧化钾注入组件(32)包括氢氧化钾溶液计量泵和第二自动取样口,第二自动取样口外接有第二质谱,第二质谱实时检测高纯醋酸出料口(31)中碘离子的含量,第二质谱与电脑终端连接,电脑终端用于向氢氧化钾溶液计量泵的电机控制器发出调速指令。
4.根据权利要求3所述的一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,其特征在于,所述的甲醇计量泵在第一精馏区(2)上的注入位置低于粗醋酸进料口(21);
所述的氢氧化钾溶液计量泵在第二精馏区(3)上的注入位置低于高纯醋酸出料口(31)。
5.根据权利要求1所述的一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,其特征在于,所述的底部重组分集液箱(51)上设有排液口。
6.根据权利要求1所述的一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,其特征在于,塔板总层数为60~150层。
7.根据权利要求6所述的一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,其特征在于,第一精馏区(2)或第二精馏区(3)占50~90%的塔板数。
8.根据权利要求6所述的一种用于羰基合成醋酸的精馏装置,其特征在于,甲醇进料口(21)位于30~100层塔板中的一层。
9.一种利用权利要求1中精馏装置的羰基合成的粗醋酸精馏方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将羰基合成醋酸产生的粗醋酸由粗醋酸进料口(21)通入同时开启甲醇注入组件(22),根据实时获得的碘化氢的浓度实时改变甲醇的注入流量,使得甲醇与碘化氢反应生成碘甲烷;根据采出醋酸的碘离子的含量改变注入氢氧化钾溶液的流量,使得氢氧化钾与碘离子反应生成碘化钾,累积于重组分集液箱(51)中;
S2:通过高纯醋酸出料口(31)收集高纯醋酸,由塔顶出料口(41)收集水、醋酸甲酯、碘甲烷和不凝气体;
S3:通过分集液箱(51)上的排液口间歇式的排出重组分及碘化钾。
10.根据权利要求9所述的一种用于羰基合成的粗醋酸精馏方法,其特征在于,精馏塔内的操作压力5~200KPa,塔顶温度控制为80~130℃,塔釜温度为130~170℃,粗甲醇的进料位置为30~100层,氢氧化钾进料位置为30~100层,高纯醋酸出料口(31)的出料温度为130~160℃。
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