[发明专利]一种恩康唑原料药的制备方法在审
| 申请号： | 201910850099.7 | 申请日： | 2019-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN110437154A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 施川;王靖;吴铉 | 申请（专利权）人： | 武汉川泰科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 湖北天领艾匹律师事务所 42252 | 代理人： | 罗浩 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新二路*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 原料药 重结晶 粗品 欧洲药典标准 生产成本低 重结晶溶剂 反应收率 反应条件 工艺路线 工艺稳定 设备要求 副反应 氯丙烯 溶剂 乙醇 活化 收率 萃取 咪唑 溶解 浓缩 | ||
1.一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、原料的活化：将咪唑乙醇加溶剂在室温下搅拌，待其完全溶解后加入KOH水溶液，继续在室温下搅拌0.5～2h进行活化；
S2、取代反应：然后将氯丙烯缓慢滴加到步骤S1的反应液中，滴加完毕后继续在20～40℃下搅拌反应1～7h；
S3、恩康唑粗品的制备：当步骤S2的反应完全后向反应液中加入等体积的水，然后用等体积的有机溶剂进行萃取，之后合并有机相，将有机相用依次用饱和氯化钠、蒸馏水洗涤，然后有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，再将滤液减压浓缩，得黄色油状的恩康唑粗品；
S4、恩康唑成品的制备：将步骤S3所得粗品用重结晶溶剂中溶解，然后在搅拌下缓慢降温进行重结晶，在结晶温度下保温搅拌0.5～7h后过滤，并将所得固体用正己烷在室温下搅拌打浆后再次过滤，最后将所得固体真空干燥，即得白色粉末状恩康唑成品。
2.根据权利要求1所述的一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中所使用的溶剂为3～8倍体积的DMSO。
3.根据权利要求1所述的一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中所用的KOH溶液浓度为20％～60％，用量为1.0～2.5当量。
4.根据权利要求1所述的一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中所用氯丙烯的用量为1.0～2.5当量。
5.根据权利要求1所述的一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或甲叔醚中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中所述的重结晶溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或甲叔醚中的一种，用量为0.3～3倍体积。
7.根据权利要求1所述的一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中重结晶温度为-20～10℃。
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