[发明专利]酚类产品中碱性氮化物的分离方法有效
| 申请号: | 201910843208.2 | 申请日: | 2019-09-06 |
| 公开(公告)号: | CN110627624B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
| 发明(设计)人: | 赵宁;王雄雄;述子清;刘宁;姬锐;王彦军;刘伟;赵修洪 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/72 | 分类号: | C07C37/72;B01D11/04 |
| 代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 段月欣 |
| 地址: | 719319 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 类产品 碱性 氮化物 分离 方法 | ||
1.一种酚类产品中碱性氮化物的分离方法,其特征在于,包括:
采用第一萃取剂和第二萃取剂对待处理酚类产品进行萃取处理,经液液分离,得到含第二萃取剂和酚类化合物的第一混合物、以及含第一萃取剂和碱性氮化物的第二混合物,其中,所述第一萃取剂包括三元低共熔溶剂,所述三元低共熔溶剂为由脯氨酸、氯化胆碱和草酸按照摩尔比为0.5~1:0.5~1:1~3合成,所述第二萃取剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚和苯中的一种或多种;
对所述第一混合物进行分离处理,得到所述第二萃取剂和所述酚类化合物;
对所述第二混合物进行分离处理,以回收所述第一萃取剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三元低共熔溶剂为由脯氨酸、氯化胆碱和草酸按照摩尔比为1:1:1、1:1:2、1:1:3、0.5:1:1、0.5:1:2、1:0.5:1或1:0.5:2合成的。
3.根据权利要求1至2任一项所述的方法,其特征在于,所述脯氨酸为L-脯氨酸、D-脯氨酸和DL-脯氨酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述萃取处理的温度为20℃~60℃;
和/或,所述萃取处理为单级萃取或两级以上萃取。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述萃取处理的温度为30℃~50℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述三元低共熔溶剂与所述待处理酚类产品的质量比为2:1~1:10;
和/或,所述第二萃取剂与所述待处理酚类产品的质量比为10:1~1:2。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一萃取剂为所述三元低共熔溶剂的水溶液,其中,所述三元低共熔溶剂与水的质量比为5:1~1:5。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述三元低共熔溶剂与水的质量比为2:1~1:2。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对所述第二混合物进行分离处理,以回收所述第一萃取剂的步骤包括:
采用反萃取剂对所述第二混合物进行反萃取处理,得到第一萃取剂、以及含反萃取剂和碱性氮化物的第三混合物,其中,所述反萃取剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚和苯中的一种或多种;
对所述第三混合物进行精制分离处理,得到反萃取剂和碱性氮化物。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取处理包括:
将所述第一萃取剂和所述待处理酚类产品在20℃~60℃下进行搅拌处理,再加入所述第二萃取剂,继续在20℃~60℃下进行搅拌处理,以使所述待处理酚类产品中的碱性氮化物转移到所述第一萃取剂相得到所述第二混合物、酚类化合物转移到所述第二萃取剂相得到所述第一混合物;
或者,将所述第一萃取剂、所述第二萃取剂和所述待处理酚类产品在20℃~60℃下进行搅拌处理,以使所述待处理酚类产品中的碱性氮化物转移到所述第一萃取剂相得到所述第二混合物、酚类化合物转移到所述第二萃取剂相得到所述第一混合物。
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