[发明专利]一种内炔衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201910833596.6 | 申请日： | 2019-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN110668973B | 公开（公告）日： | 2023-01-03 |
| 发明（设计）人： | 李先纬;廖桂兰;欧阳文森 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50;C07C41/30;C07C43/215;C07C2/86;C07C15/50;C07C17/263;C07C25/24;C07C51/353;C07C57/60;C07D215/40;C07F7/08 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 许庆胜 |
| 地址： | 510060 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种内炔衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将式(Ⅱ)所示化合物和式(Ⅲ)所示化合物溶于惰性溶剂中，在氧化剂、金刚烷甲酸和金属催化剂的作用下，在碱性条件下进行反应，得到所述内炔衍生物；
其中，
其中，X为氢、溴、氯、碘或R1和R2独立的选自C1～C20的烃基、C5～C30的芳基或C5～C30的芳杂环基、或硅基；
所述金属催化剂为醋酸钯；
调节所述碱性条件的碱选自醋酸钠、醋酸铯、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钠和磷酸钾中的一种或多种；
所述氧化剂选自醋酸银、碳酸银、三氟磺酸银、硝酸银、醋酸铜、卤化亚铜、卤化铜、三卤化铁和硝酸铁中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性溶剂选自甲苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、乙腈、1,2-二氯乙烷、乙醇和丙酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80℃～120℃；所述反应的时间为8h～36h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅱ)所示化合物和式(Ⅲ)所示化合物的摩尔比为1：(1～4)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂的用量为所述式(Ⅱ)所示化合物用量的1mol％～5mol％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱的用量为式(Ⅱ)所示化合物用量的(5～50)mol％；所述氧化剂的用量为式(Ⅱ)所示化合物用量的(10～300)mol％；所述式(Ⅱ)所示化合物在惰性溶剂的浓度为0.1mol/L ～3.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅基选自三异丙基硅基、二甲基叔丁基硅基或含环己基的氧硅醚
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