[发明专利]一种石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、以膨胀石墨为原料，采用改性的Hummers法制备氧化石墨烯；

二、采用溶胶凝胶法制备的碳包覆磷酸钒锂前驱体；

三、采用微波消解法制备石墨烯/碳包覆磷酸钒锂前驱体；

四、在氮气保护下预烧、焙烧，得到石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂复合材料的制备方法，其特征在于步骤一的采用改性的Hummers法制备氧化石墨烯的具体方法是：将质量百分浓度为98％的H₂SO₄与膨胀石墨混合，将其置于冰水浴中，搅拌均匀后加入KMnO₄，在冰水浴中机械搅拌；待反应平稳后，将其移入到35℃的水浴中反应，再加入去离子水，在98℃下磁力搅拌反应30min；再加入质量百分浓度为30％的H₂O₂，磁力搅拌反应5min，再用质量百分浓度为10％的盐酸洗涤至BaCl₂溶液无法检测出SO₄^2-为止，再用去离子水离心水洗至pH值为5～7；用高速离心机以12000rpm的转速离心洗涤，收集得到的沉淀物，在40℃条件下干燥，得到氧化石墨烯。

3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂复合材料的制备方法，其特征在于步骤二的所述的采用溶胶凝胶法制备碳包覆磷酸钒锂前驱体，其具体步骤如下：将氢氧化锂、偏钒酸铵、磷酸、柠檬酸按照物质的量比为3.1：2.0：3.0：2.0的比例混合，在温度为80℃的条件下磁力搅拌，直至生成凝胶；将凝胶冷却至室温后，干燥、磨碎，得到碳包覆磷酸钒锂前驱体。

4.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的采用微波消解法制备石墨烯/碳包覆磷酸钒锂前驱体，其具体步骤如下：按氧化石墨烯质量分数为0.3％～23％将氧化石墨烯与碳包覆磷酸钒锂前驱体混合，然后加入水中，超声分散，然后进行微波消解，干燥，得到石墨烯/碳包覆磷酸钒锂前驱体。

5.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的预烧是指在350～400℃的条件下烧4～5h。

6.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯负载碳包覆磷酸钒锂复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的焙烧，焙烧在800～900℃的条件下烧8～10h。