[发明专利]一种环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂及其制备方法

说明书

本发明属于涂料技术领域，公开了一种环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂及其制备方法。所述制备方法为将双酚A型环氧树脂、聚醚醇二缩水甘油醚混合物与多元胺反应制得两端为‑NH₂基的环氧‑多胺加成物，接着加入环氧基苯基硅油反应得到末端为NH₂基的预聚体，然后加入单环氧化合物封闭末端伯胺氢，最后加入水进行分散，即得所述环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂。本发明所得环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂具有合成工艺简单、零VOC、粘度低等优点，能与水性环氧树脂固化交联，制备具有良好机械、物理性能和优异耐水性的涂膜。

技术领域

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种基于环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂及其制备方法。

背景技术

水性环氧涂料是水性涂料的代表之一，具有VOC含量低、气味小、可燃性低、安全性高以及易于用水清洗等优点。由于环氧树脂为热固性树脂，自身单独成膜时不具有使用价值，只有当加入水性环氧固化剂时，才能形成三维网状交联结构，显示出优异的性能。目前的水性环氧固化剂，其耐水性，耐腐蚀性能与溶剂型环氧固化剂相比仍有一定的差距，尤其在重防腐领域。此外，环氧树脂本身由于具有较高的苯环密度和交联密度，存在着韧性、抗冲击性差等缺点。

目前，水性环氧固化剂一般是在多元胺中引入环氧树脂进行扩链，然后用单环氧基封端剂进行封端的路线进行制备的。但用此类水性环氧固化剂制备涂层，在成膜过程中存在表干速度慢，适用期短，涂膜易泛白、起泡、耐水性差等问题。例如，专利CN109081905A采用端环氧基硅油与多元胺进行氨基环氧基的开环反应得到一种有机硅接枝改性的水性环氧固化剂，但其是通过加入有机酸进行水性化，有机酸的加入会导致产品存储不稳定，而且很容易在处理过的金属表面造成锈迹，造成涂料性能的下降。专利CN108341928A采用大分子多元醇与环氧树脂反应，制备了一种水性环氧固化剂，但其制备过程需要加入三氟化硼乙醚催化剂，反应过程不容易控制。

综上所述，用现有技术制得的水性环氧固化剂制备的涂膜耐水性与溶剂型相比仍有一定的差距，同时也存在着脆性较大的缺陷。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种基于环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的固化产物具有良好耐水性，且具有一定耐冲击性能的改性水性环氧固化剂。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂的制备方法，将双酚A型环氧树脂、聚醚醇二缩水甘油醚混合物与多元胺反应制得两端为-NH₂基的环氧-多胺加成物，接着加入环氧基苯基硅油反应得到末端为NH₂基的预聚体，然后加入单环氧化合物封闭末端伯胺氢，最后加入水进行分散，即得所述环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂。

具体包括如下制备步骤：

(1)环氧-多胺加成物的制备：将双酚A型环氧树脂、聚醚醇二缩水甘油醚缓慢滴加到多元胺中，在65～75℃下反应3～4h，制得两端为-NH₂基环氧-多胺加成物，并通过减压蒸馏除去剩余的游离胺；

(2)环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂预聚体的制备：将环氧基苯基硅油缓慢加入步骤(1)所得环氧-多胺加成物中，继续在65～75℃下反应3～4h，得到末端为-NH₂基的预聚体；

(3)封端反应：将单环氧化合物加入步骤(2)所得预聚体中，继续在65～75℃下反应2～3h，得到末端伯胺氢已被封闭的产物；

(4)调节产物固含量：向步骤(3)所得产物中加入去离子水，在65～75℃下，搅拌1～2h，得到环氧基苯基硅油改性水性环氧固化剂。

优选地，步骤(1)中所述的双酚A型环氧树脂包括E51、E44、E20中的一种或两种以上。