[发明专利]纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：通过两步水热法制备高纯度1T相二硫化钼/二硫化镍的复合纳米材料；

(1)钼酸根插层的氢氧化镍前驱体的制备：以镍盐，六亚甲基四胺，七水合钼酸铵和二水合柠檬酸三钠为原料，去离子水为溶剂，水热反应保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到前驱体Ni(OH)_2-x-[Mo₇O₂₄^6-]_x/6；

(2)1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备：将前驱体Ni(OH)_2-x-[Mo₇O₂₄^6-]_x/6和硫源放置于去离子水中剧烈搅拌1～24h，再进行水热反应，保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料。

2.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的镍盐种类为醋酸镍、硝酸镍或氯化镍。

3.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述镍盐、六亚甲基四胺、七水合钼酸铵和二水合柠檬酸三钠的摩尔比为1：1～20：0.1～10：0.01～2。

4.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水热处理温度为80～160℃，时间为1～48h。

5.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺或L-半胱氨酸。

6.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述前驱体Ni(OH)_2-x-[Mo₇O₂₄^6-]_x/6与硫源质量比例为1：(0.05～10)。

7.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水热处理温度为160～220℃，保温1～48h。

8.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下处理步骤：

步骤(1)：将一定量的硝酸镍、六亚甲基四胺、溶于适量的去离子水中，硝酸镍与六亚甲基四胺摩尔比1:1～20；

步骤(2)：往步骤(1)所得溶液中加入适量的七水合钼酸铵，控制镍与钼的摩尔比为1:0.1～10；

步骤(3)：往步骤(2)所得溶液中加入适量的二水合柠檬酸三钠，控制镍与二水合柠檬酸三钠的摩尔比为1:0.01～2；

步骤(4)：将步骤(3)所得均匀混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为80～160℃，保温1～48h；

步骤(5)：将步骤(4)所得样品冷却至室温，取出产物，使用去离子水和乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到前驱体Ni(OH)_2-x-[Mo₇O₂₄^6-]_x/6；

步骤(6)：将步骤(5)所得0.1～1g的前驱体Ni(OH)_2-x-[Mo₇O₂₄^6-]_x/6和与其质量比为0.05～10的硫代乙酰胺分散于20～40mL去离子水中剧烈搅拌1～24h；

步骤(7)：将步骤(6)所得的均匀混合液放置于容量为50mL的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为160～220℃，保温1～48h；

步骤(8)：将步骤(7)所得样品冷却至室温得到产物，使用去离子水合乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料。