[发明专利]一种水溶性山茶油的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910784714.9 申请日: 2019-08-23
公开(公告)号: CN110484353A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 张松松;许慧瑶;卢玉栋;廖玉琴;尹丽君 申请(专利权)人: 福建师范大学
主分类号: C11B1/04 分类号: C11B1/04;C11B1/10;C11B3/00;C11B3/12;C11C3/04
代理公司: 35001 福州科扬专利事务所 代理人: 李晓芬<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 350300 福建省福州市福清*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 山茶油 聚乙二醇 水解 生理活性物质 单油酸酯 油酸酯 酯化 制备 非离子表面活性剂 油酸 脂肪酸 甘油三酯 亲水基团 乳化性能 酯化反应 工艺流程 甘油酯 两步法 亲水性 互溶 解离 出发点 保留
【权利要求书】:

1.一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

备样:往烧瓶中装入0.37-0.48g/mL的氢氧化钾溶液,然后依次向三口烧瓶中加入无水乙醇和山茶油后,加入磁子,装好冷凝装置;

皂化:将冷凝装置放置于设定好温度的水浴锅中,加热搅拌回流至溶液不出现分层为止,冷却至室温,得皂化液;

3)酸化:向步骤(2)中的皂化液中质量分数为37%-38%的盐酸调节皂化液pH,在室温下搅拌反应50~70min,静置5-10min,得酸化液;

4)萃取分液:用正己烷分2-3次萃取步骤(3)的酸化液,充分震荡,静置,分液,取正己烷层,然后合并萃取液,用无水硫酸钠干燥之后准备旋转蒸发,所述正己烷与所述无水乙醇的质量比为1-1.2:1;

5)旋转蒸发:在真空度为-0.05Mpa,温度70℃的条件下旋转蒸发5min,除去正己烷得到山茶油水解产物;

6)酯化:称取山茶油水解产物、聚乙二醇600和的催化剂放置于三口烧瓶中,装好回流冷凝装置,在140-180℃的加热套中加热搅拌回流5.5-8.5h;得到产物水溶性山茶油;

7)过滤:将步骤6)得到的产物水溶性山茶油过滤得滤液,并回收催化剂;

8)萃取:用与正己烷相同体积的萃取剂除去步骤7)滤液中未完全反应的聚乙二醇600,用无水硫酸钠干燥之后得到水溶性山茶油。

2.根据权利要求1所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述KOH的用量=山茶油的重量×山茶油的皂化值×KOH当量,此方法中KOH当量取1.05~1.15。

3.根据权利要求1所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述山茶油与蒸馏水的质量比为2:1,无水乙醇与山茶油的质量比为2:1。

4.根据权利要求1所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述回流温度为55-75℃,回流时间为70-110min。

5.根据权利要求1所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:步骤(3)中用盐酸调节皂化液的pH值为2~3。

6.根据权利要求1所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述山茶油水解产物和聚乙二醇600 的摩尔比为1:1.2。

7.根据权利要求6所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:所述催化剂用量占山茶油水解产物和聚乙二醇600之和的0.4-1.2%。

8.根据权利要求1-7任一项所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:所述催化剂为4A型分子筛催化剂。

9.根据权利要求1-7任一项所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)的酯化温度为140-180℃,酯化时间为5.5-7.5h。

10.根据权利要求1-7任一项所述一种水溶性山茶油的制备方法,其特征在于:步骤(8)中所述的萃取剂为乙酸乙酯的饱和食盐水溶液。

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