[发明专利]一种金钗石斛提取物及制备方法

说明书

本发明提供了一种金钗石斛提取物及制备方法，将金钗石斛干燥茎为原料，破碎后经浸泡、渗漉得到渗漉液；用石灰乳调pH后，上大孔树脂柱并洗脱，洗脱液调pH为中性，减压浓缩为清膏；清膏与硅胶拌匀，硅胶柱分配层析得洗脱液，回收溶液后重结晶、干燥、粉碎，即得金钗石斛提取物。金钗石斛提取物所含总生物碱的含量大于50％。本发明在减少有机溶剂的使用、降低有毒有机溶剂对生产技术人员身体危害的风险、降低生产成本和能耗方面具有优势。

技术领域

本发明属于中药提取物领域，具体涉及一种金钗石斛提取物及制备方法。

背景技术

金钗石斛药材为兰科植物石斛(Dendrobium nobile Lindl)的干燥茎，具有益胃生津、滋阴清热的功效。金钗石斛含有石斛碱等多种生物碱类成分，现代研究表明，金钗石斛总生物碱具有抗糖尿病、抗高血脂、抗老年痴呆等活性(黄琦.金钗石斛总生物碱对糖尿病大鼠模型的保护作用.遵义医学院,2009；陈晶.金钗石斛总生物碱对ApoE^-/^-小鼠高血脂和血管动脉粥样硬化的影响.遵义医学院,2016；姜琳珊,李菲,聂晶,等.金钗石斛总生物碱对APP/PS1转基因小鼠学习记忆能力的影响.遵义医学院学报,2016,39(3):246-249；巴智胜,蔡锐,尹彩霞,等.金钗石斛总生物碱改善链脲佐菌素所致大鼠海马神经元损伤.中国新药与临床杂志,2017,36(6):340-346.)，金钗石斛总生物碱中的主要成分石斛碱还有抗甲型流感病毒的活性(Li R,Liu T,Liu M,et al.Anti-influenza A virus activity ofdendrobine and its mechanism of action[J].Journal of agricultural and foodchemistry,2017,65(18):3665-3674.)。可见，金钗石斛总生物碱在新药开发方面有很好的潜力。根据《药品注册管理办法》附件1“中药、天然药物注册分类及申报资料要求”的规定，第五类新药，其有效部位含量应占提取物的50％以上。因此，开发金钗石斛总生物碱的提取纯化方法很有意义。关于金钗石斛生物碱的提取纯化方法，已有一些技术方案(CN101653563 B；CN 101537128 B；CN 108175831 A；CN 101735231 B)，但其缺陷是采用了大量有机溶剂，生产成本高、能耗大；而且有的技术方案中采用了氯仿处理(CN 101537128 B；CN 104557956A；赵福坤,吴芹,陆远富,等.金钗石斛总生物碱提取及含量测定方法的改进.遵义医学院学报,2015,38(5):532-535；曹云丽,潘自红,赵晓军.金钗石斛中生物碱提取的动力学分析.平顶山学院学报,2017,32(5):44-49.)，其缺陷是氯仿有较大毒性，危害生产技术人员身体的风险很大。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的缺陷，提供一种主要以水性溶剂进行提取分离，辅用较少量有机溶剂进行处理的金钗石斛提取物的制备方法，所制得的提取物中，金钗石斛总生物碱的含量达到50％以上。

本发明的技术方案为：

以兰科植物石斛(Dendrobium nobile Lindl)的干燥茎为原料，按下述顺序的步骤制备提取物：

(1)将金钗石斛药材破碎成颗粒状；

(2)取颗粒状原料，加溶剂浸泡6～12h后渗漉，收集原料重量的10～50倍量体积的渗漉液；

所述溶剂为含质量比1％～5％甘氨酸和醋酸铵混合物的pH 1～4的盐酸水溶液，甘氨酸和醋酸铵混合物中，二者摩尔比为1:1～1:3；

(3)取渗漉液用石灰乳调pH为6～7，上D101或AB-8或类似极性的大孔树脂柱，先用3倍柱床体积的纯水洗，弃去水洗液，再用3～6倍柱床体积的pH 1～4的盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液A；

(4)取洗脱液A，用饱和碳酸钠水溶液调pH为中性，减压浓缩为清膏；