[发明专利]一种制备低氯根氧化镥的方法有效
| 申请号: | 201910768391.4 | 申请日: | 2019-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN110372027B | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
| 发明(设计)人: | 叶纪龙;钟可祥;张榕贵;李来超 | 申请(专利权)人: | 福建省长汀金龙稀土有限公司 |
| 主分类号: | C01F17/229 | 分类号: | C01F17/229 |
| 代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 甘紫红 |
| 地址: | 366300 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 低氯根 氧化 方法 | ||
1.一种制备低氯根氧化镥的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)料液配制:将浓度为0.1~0.8 mol/L的LuCl3溶液与浓硝酸溶液混合搅拌至形成浓度稳定的料液,其中料液中的硝酸根浓度为0.3~2.0mol/L;
(2)沉淀剂配制:采用浓度为120~150g/L的草酸溶液,加热至草酸溶液中固体草酸完全溶解,从而制成所需沉淀剂;
(3)沉淀除氯根:采用并流沉淀方式,将底水、上述料液及上述沉淀剂于温度在35~60℃混合反应沉淀,使反应投入的氯化镥和草酸的化学计量比为n(氯化镥):n(草酸)=1:(1.65~1.95);
(4)洗涤除氯根:将沉淀物草酸镥进行洗涤;
(5)灼烧:将洗涤后的沉淀物草酸镥灼烧得到低氯根氧化镥产品;
通过控制料液温度、草酸温度及底水温度以达到控制整个沉淀体系过程温度稳定。
2.根据权利要求1所述一种制备低氯根氧化镥的方法,其特征在于:草酸溶液中杂质的质量与草酸溶液的质量比20ug/g。
3.根据权利要求1所述一种制备低氯根氧化镥的方法,其特征在于:所述底水的体积为料液体积的2~3倍。
4.根据权利要求1至3任一项所述一种制备低氯根氧化镥的方法,其特征在于:步骤(5)中洗涤后的沉淀物草酸镥在950~1100℃环境下灼烧3h。
5.根据权利要求1所述一种制备低氯根氧化镥的方法,其特征在于:步骤(4)中于沉淀物草酸镥洗涤之前陈化5min。
6.根据权利要求1或5所述一种制备低氯根氧化镥的方法,其特征在于:步骤(4)中沉淀物草酸镥使用50~65℃的高纯水洗涤,至检测经过滤槽洗涤草酸镥的滤液pH6后停止洗涤。
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