[发明专利]一种3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物的合成方法有效
| 申请号: | 201910761090.9 | 申请日: | 2019-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN110437128B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 楼建芳;范理鹏;刘伟;谭学杰;张硕 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C07D209/46 | 分类号: | C07D209/46 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫醚基异 吲哚 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物的合成方法,反应如下:
将3-羟基-2-苯甲基-异吲哚啉-1-酮类化合物与硫醇类化合物溶于溶剂中,加入催化剂反应;催化剂为Ni(II)化合物;将反应后的反应液进行萃取,合并有机层,洗涤,干燥,蒸除溶剂,残留物经硅胶柱层析,即得产品;
如上所述的3-硫醚基异吲哚啉酮的合成方法,其特征在于式中,R1和R2分别选自H、C1-C5的烷基、卤素取代基、NO2、CN和OR4中的任意一种或任意两种及三种的取代组合,R3选自C1-C10的烷基中的任意一种,R4选自H、C1-C5的烷基中的任意一种;Ni(II)化合物选自高氯酸镍、三氟甲磺酸镍、氯化镍、溴化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或者多种混合。
2.如权利要求1所述的一种3-硫醚基异吲哚啉酮的合成方法,其特征在于,反应条件为在80-120℃搅拌反应5-10h。
3.如权利要求1所述的一种3-硫醚基异吲哚啉酮的合成方法,其特征在于,所述3-羟基-2-苯甲基-异吲哚啉-1-酮类化合物、硫醇化合物、催化剂和溶剂加入量的比为:1mmol:(1.5-3)mmol:(0.05-0.2)mmol:(2.5-10)ml。
4.如权利要求1所述的一种3-硫醚基异吲哚啉酮的合成方法,其特征在于,所述溶剂为DMF、DMSO、甲苯、乙腈、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种3-硫醚基异吲哚啉酮的合成方法,其特征在于,所述硅胶柱层析的洗脱液为乙酸乙酯与石油醚,正己烷,环己烷中的一种或多种组合。
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