[发明专利]一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用

说明书

一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用。该制备方法为：首先将计量的石灰氮和去离子水加入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，开动磁力搅拌，控制物料温度为65～85℃，同时向去离子水中通入二氧化碳气体，控制烧杯内物料的pH为8～10，反应2～4h，冷却到室温、抽滤，将得到的物料研磨均匀后，在烘箱中干燥得到前驱体。将前驱体放入带盖坩埚中，并一同置于马弗炉中焙烧，马弗炉以4～8℃/min的速率升温至540～560℃，保温2～4h，自然冷却后，再用盐酸浸泡、洗涤，得到多孔氮化碳。本发明可简化制备过程、降低生产成本和对环境的污染、提高产品收率；制备的多孔氮化碳材料的比较面积大，能有效催化光降解亚甲基蓝。

技术领域

本发明具体涉及一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用，属于材料制备和污水处理领域。

背景技术

随着工业的快速发展，产生的工业废水也越来越多，其对环境的污染日益严重。工业废水中的有机物，特别是广泛使用的染料具有毒性大，难以降解的特点，导致工业废水处理难度增大，成本增加。因此，提供一种低成本降解染料的方法是很有必要的。

利用可见光降解有机物能显著降低成本。氮化碳是一种新型光催化剂，能够吸收较多的可见光，同时具有稳定性高、廉价、环保等优点，具有广阔的应用前景。以三聚氰胺或双氰胺为原料，采用热聚合方法制备氮化碳是最常用的方法，但是这种方法制备的氮化碳比表面积较小，催化活性不高。以尿素或硫脲为原料进行热聚合，可以制备大比表面积的氮化碳，但是其产率很低。采用模板法也可以提高氮化碳的比表面积。公开号为CN105879829A的专利公开了一种有序介孔氮化碳的制备方法，它是以介孔分子筛SBA-15为硬模板制备氮化碳，后期再用氢氟酸刻蚀除去模板。以分子筛和二氧化硅为模板，需要用强腐蚀性的氢氟酸才能除去，不利于环保。沈谈笑、张见玲等用聚苯乙烯乳液作为软模板，以双氰胺为原料合成了多孔氮化碳(沈谈笑，张见玲，江龙，淡宜.化学研究与应用，2017，9(6)：873～877.)。但是软模板法成本较高，不利于工业生产。因此，开发一种成本低、环境友好、工艺简单的制备多孔氮化碳的方法具有十分重要的现实意义。

发明内容

本发明提供了一种多孔氮化碳材料、其制备方法及应用，该方法可简化制备过程、降低生产成本和对环境的污染、提高产品收率；制备的多孔氮化碳材料的比较面积大，能有效催化光降解亚甲基蓝。

一种多孔氮化碳材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将计量后的石灰氮和去离子水加入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，开动磁力搅拌，控制水浴温度为65～85℃，同时向去离子水中通入二氧化碳气体，控制烧杯内物料的pH为8～10，反应2～4h，冷却到室温、抽滤，将得到的物料研磨均匀后，在烘箱中干燥得到前驱体；所述石灰氮和去离子水的质量比为1：(3～6)；

(2)将步骤(1)得到的前驱体放入带盖坩埚中，并一同置于马弗炉中焙烧，马弗炉以4～8℃/min的速率升温至炉腔内温度为540～560℃，保温2～4h，自然冷却后，再用盐酸浸泡、洗涤除去钙盐，得到多孔氮化碳。

优选的，步骤(1)中所述的石灰氮与去离子水的质量比为1：4。

优选的，步骤(1)中水浴温度为75℃，控制反应物料的pH为9，反应3h。

优选的，步骤(2)中马弗炉以6℃/min的速率升温至炉腔内温度为550℃，保温3h。

一种多孔氮化碳材料，所述多孔氮化碳材料由上述制备方法制备得到。

上述制备方法制备得到的多孔氮化碳材料在催化光降解亚甲基蓝中的应用。

本发明以廉价的石灰氮为原料，石灰氮先水解生成氰胺和氢氧化钙，氰胺再聚合得到双氰胺，氢氧化钙和通入的二氧化碳反应生成碳酸钙。在煅烧过程中，双氰胺经热聚合生成氮化碳，碳酸钙则作为致孔剂，得到氮化碳和碳酸钙的混合物，酸洗除去碳酸钙则得到多孔氮化碳。