[发明专利]一种无水四丁基氟化铵的制备方法

权利要求书

1.一种无水四丁基氟化铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含水四丁基氟化铵溶解于有机溶剂中，通过分水器共沸带水30～180分钟，而后蒸去溶剂，再加入同等体积的相同溶剂，减压蒸馏，操作两次之后得到的固体加入THF，溶解后再减压除去溶剂，最后-10℃下冷却析出固体即为无水TBAF；

所述的有机溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1,2-二氯乙烷的一种；

所述分水器带水，除水温度55℃，分水时间1小时。

2.根据权利要求1所述的一种无水四丁基氟化铵的制备方法，其特征在于：所述含水四丁基氟化铵为三水合四丁基氟化铵或更高含水量的四丁基氟化铵。

3.根据权利要求1所述的一种无水四丁基氟化铵的制备方法，其特征在于：所述共沸带水在氩气保护下进行。

4.根据权利要求1所述的一种无水四丁基氟化铵的制备方法，其特征在于：所述共沸带水在0.01~0.07MPa的压力下进行。

5.根据权利要求1所述的一种无水四丁基氟化铵的制备方法，其特征在于：所得到的固体抽干后，配置成THF溶液进行保存。

6.根据权利要求1所述的一种无水四丁基氟化铵的制备方法，其特征在于：20g三水合四丁基氟化铵样品溶于40mL1,2-二氯乙烷，在氩气保护下，55℃下通过分水器进行减压至真空度为0.02MPa下带水1小时，而后减压除去溶剂，测得含水量7.2%，再加入30mL的1,2-二氯乙烷，55℃下减压蒸馏除去溶剂，重复5次之后，在氩气下冷却至-10℃，得到TBAF固体，抽滤，用预先冷却的THF溶液洗涤两次，得到目标的无水TBAF固体15.1g，产率90%，纯度99.1%，含水量0.8%。