[发明专利]一种催化氧化亚硫酸镁的装置和方法、一种硝酸钴/ZSM-5分子筛催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910752483.3 申请日: 2019-08-15
公开(公告)号: CN110420659B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 汪黎东;卢肃;马永亮 申请(专利权)人: 华北电力大学(保定);清华大学
主分类号: B01J29/46 分类号: B01J29/46;B01J8/02
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 马云华
地址: 071000 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 氧化 硫酸镁 装置 方法 硝酸 zsm 分子筛 催化剂 及其 制备
【权利要求书】:

1.一种利用催化氧化亚硫酸镁的装置催化氧化亚硫酸镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)亚硫酸镁原料进入制备箱与水混合,得到亚硫酸镁浆液;所述亚硫酸镁浆液的质量浓度为45~55%;

(2)所述亚硫酸镁浆液进入反应箱与催化剂接触,在曝气条件下进行氧化反应,得到硫酸镁浆液;使用循环泵使亚硫酸镁浆液在反应箱中循环,所述亚硫酸镁浆液循环时的流动速率为14~15m3/h;所述催化剂的质量与亚硫酸镁浆液的体积比为40~45g:1L;

(3)所述硫酸镁浆液进入蒸发器进行浓缩,得到浓缩硫酸镁浆液;

(4)所述浓缩硫酸镁浆液进入冷却结晶箱进行冷却结晶,得到硫酸镁固体和剩余硫酸镁浆液,所述剩余硫酸镁浆液返回蒸发器再次浓缩;

所述催化氧化亚硫酸镁的装置包括制备箱;

入口与所述制备箱出口连通的反应箱;所述反应箱内包括曝气装置和催化剂层,所述催化剂层的催化剂为硝酸钴/ZSM-5分子筛催化剂;

入口与所述反应箱出口连通的蒸发器;

和入口与所述蒸发器连通出口的冷却结晶箱;所述冷却结晶箱包括固体出料口与液体出料口,所述液体出料口与所述蒸发器入口连通;

所述硝酸钴/ZSM-5分子筛催化剂中硝酸钴的质量负载量为3~10%;

所述硝酸钴/ZSM-5分子筛催化剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将ZSM-5分子筛与硝酸钴溶液混合进行离子交换,得到催化剂前驱体;

(2)将所述催化剂前驱体进行煅烧,得到硝酸钴/ZSM-5分子筛催化剂;

所述煅烧的温度为300℃,时间为2h。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中亚硫酸镁浆液的质量浓度为45~55%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中曝气的气体为空气,所述曝气时气体的质量流量为198~202m3/h;所述氧化反应的温度为45~65℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中浓缩的温度为55~65℃,所述浓缩硫酸镁浆液的体积为浓缩前硫酸镁浆液体积的60~65%;所述步骤(4)中冷却结晶的温度为20℃,时间为4~6h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备箱中设置有进样泵、搅拌器、加药器和过滤器;所述蒸发器中设置有抽气装置、加热装置和搅拌器;所述冷却结晶箱中设置有降温设备和旋转过滤器。

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