[发明专利]一种TEMPO和TBN催化N-烷基化反应的方法在审
| 申请号： | 201910743878.7 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110437086A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 任兰会 | 申请（专利权）人： | 潍坊医学院 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/06;C07C253/30;C07C255/58;C07C227/18;C07C229/60 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 261053 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁酮 羟基 催化 苯胺类化合物 烷基化反应 四甲基哌啶氧化物 二甲基甲酰胺 亚硝酸叔丁酯 二甲基亚砜 氮气氛围 反应底物 助催化剂 甲苯 溶剂 苯胺 制备 催化剂 检测 | ||
1.一种TEMPO和TBN催化N-烷基化反应的方法，其特征在于：以4-羟基-2-丁酮和不同的苯胺类化合物为反应底物，TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)为催化剂，TBN(亚硝酸叔丁酯)为助催化剂，二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺或甲苯中的一种或二种以上为溶剂，在氮气氛围中，室温下反应得N烷基化产物。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反应式如下，
式1 TEMPO和TBN催化苯胺类化合物和4-羟基-2-丁酮发生N-烷基化反应；
TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)和TBN(亚硝酸叔丁酯)催化苯胺类化合物和4-羟基-2-丁酮发生N-烷基化反应；式1所述的R取代基为氢，或卤素(F、Cl、Br或I中的一种或二种)、C1-C4的烷基、C1-C4的烷氧基、硝基、氰基、酯基、三氟甲基中的一种或二种，其于苯环取代基的个数为1-2个。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：反应时间为4-12小时，优选为9小时。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：4-羟基-2-丁酮于溶剂中的浓度为0.5-1mol/L，优选浓度0.5mol/L；苯胺类化合物于溶剂中的浓度为0.5-1mol/L，优选浓度0.5mol/L。
5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：4-羟基-2-丁酮和苯胺类化合物的用量摩尔比为1:2-2:1，优选摩尔比为1:1。
6.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述的TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)在溶剂中的浓度范围为0.15-0.05mol/L，优选0.1mol/L；TBN(亚硝酸叔丁酯)在溶剂中的浓度范围为0.15-0.02mol/L，优选0.05mol/L。
7.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于：所述的TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)和TBN(亚硝酸叔丁酯)的摩尔比例为1:2-4:1，优选2:1。
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