[发明专利]一种耐高温半芳香族分离膜及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温半芳香族分离膜的制备方法，其特征在于，所述方法为：先将半芳香族聚酰胺配制成铸膜液，所得铸膜液再采用现有制膜方法得到耐高温半芳香族分离膜；其中，所述半芳香族聚酰胺的结构式如下所示：

其中n＝10～500，0＜x+y≤1，x≠0

中的至少一种；

R₁＝-(CH_２)₂-、-(CH₂)₄-、-(CH₂)₆-、-(CH₂)₉-和-(CH₂)₁₀-中的至少一种：

R₂＝-(CH₂)₄-和/或-(CH₂)₈-；

R₃＝-(CH₂)₅-、-(CH₂)₆-、-(CH₂)₇-、-(CH₂)₈-、-(CH₃)₉-、(CH₂)₁₀-和-(CH₂)₁₁-中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的耐高温半芳香族分离膜的制备方法，其特征在于，半芳香族聚酰胺配制成铸膜液的方法为：将半芳香族聚酰胺100～400重量份和溶剂300～1000重量份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度0～60℃搅拌溶解，离心过滤除去固体杂质，静置脱泡2～4h制成铸膜液。

3.根据权利要求2所述的耐高温半芳香族分离膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为硫酸、硝酸、三氟乙酸、硫酸、磷酸、盐酸、高氯酸、氢溴酸的至少一种。

4.根据权利要求1～3任一项所述的耐高温半芳香族分离膜的制备方法，其特征在于，所述制膜的方法为：采用平板刮膜仪或中空纤纤维膜设备将半芳香族族聚酰胺铸膜液醚砜铸膜液制备形成平板分离膜和中空纤维膜。

5.根据权利要求4所述的耐高温半芳香族分离膜的制备方法，其特征在于，所述耐高温半芳香族分离膜的制备方法包括如下步骤：

1)半芳香族聚酰胺铸膜液的制备：将半芳香族聚酰胺100～400重量份和溶剂300～1000重量份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度0～60℃搅拌溶解，离心过滤除去固体杂质，静置脱泡2～4h，制成铸膜液；

2)半芳香族聚酰胺分离膜粗品的制备，采用下述方式中的一种：

方式一：用平板刮膜机将铸膜液均匀地刮在钢板上，再将初生膜浸入凝固浴中固化得到半芳香族聚酰胺平板分离膜粗品；其中，玻璃板温度：0～60℃，凝固浴温度-40～30℃，凝固浴的流速为2～10m³/h；

方式二：通过湿法纺丝法将上述铸膜液从环形喷丝头喷出，浸入凝固浴，拉伸卷绕成形制得半芳香族聚酰胺中空纤维分离膜粗品；其中，纺丝芯液为50％的乙醇溶液，凝固浴温度-40～30℃，凝固浴的流速为2～10m³/h，纺丝湿度为50％～90％；

3)半芳香族分离膜粗品的后处理：

将步骤2)制备得到的半芳香族聚酰胺分离膜粗品进行水洗除去残余溶剂，然后在含保孔剂水溶液中浸泡保孔，晾干后得到耐高温半芳香族聚酰胺分离膜。

6.根据权利要求5所述的耐高温半芳香族分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述凝固浴为水、乙醇、乙醛、环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二苯砜、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基乙酰胺或六甲基磷酰三胺中至少一种；并且，凝固浴中需添加硫酸钠、硫酸锌、氯化锂或醋酸。