[发明专利]一种石墨烯-嵌段共聚物改性聚氨酯两性涂料及其制法有效
| 申请号: | 201910731247.3 | 申请日: | 2019-08-08 |
| 公开(公告)号: | CN110484084B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
| 发明(设计)人: | 蒋晓琴 | 申请(专利权)人: | 肇庆中森新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C09D151/08 | 分类号: | C09D151/08;C09D153/00;C09D5/18;C09D7/62;C08F283/00;C08F220/22 |
| 代理公司: | 合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙) 34126 | 代理人: | 曹俊 |
| 地址: | 526100 广东省肇庆市高要区金利*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 共聚物 改性 聚氨酯 两性 涂料 及其 制法 | ||
1.一种石墨烯-嵌段共聚物改性聚氨酯两性涂料的制法,包括以下重量份数配比的配方原料,其特征在于:1-4份羧基功能化石墨烯、22-40份丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物、17-22份聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、20-24份异佛尔酮二异氰酸酯、0.5-1份催化剂、0.5-1份封端剂、1-3份引发剂、5-7份聚合单体、15-18份扩链剂,制法包括以及以下实验药品:98%的冰醋酸、乙二酸、蒸馏水、苯乙烯、十二烷基硫酸钠、丙烯酰胺、无水乙醇、过硫酸钾、甲基丙烯酸甲酯、三乙胺;所述羧基功能化石墨烯通过水热合成法在石墨烯表面和孔隙中引入功能化羧基官能团,制备方法如下:
向500mL烧杯中加入200mL蒸馏水,再依次称取66-78份石墨烯和10-14份乙二酸,并缓慢滴加12-20份质量分数为98%的冰醋酸,搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中,并置于反应釜加热箱中加热至170-180℃反应20-24h,反应结束后将物料冷却至室温,过滤溶剂得到固体混合物,并通过3000-4000mL蒸馏水洗涤固体物,并置于烘箱中加热至90-95℃干燥水分3-4h,得到羧基功能化石墨烯;所述丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物为双亲性共聚物,制备方法如下:
向2000mL三颈瓶中通入惰性气体N2排出空气,再中加入1000mL蒸馏水,依次称取28-35份丙烯酰胺和55-68份十二烷基硫酸钠加入三颈瓶中,再缓慢滴加3-7份苯乙烯和1-2份过硫酸钾,加三颈瓶置于恒温水浴锅中加热至55-60℃,恒温聚合8-10h后,缓慢加入无水乙醇直至有大量白色沉淀生成,然后将溶液过滤除去溶剂得到白色固体,并用500-800mL无水乙醇洗涤白色固体,并置于烘箱中加热至90-95℃干燥水分5-6h,得到丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物;
所述催化剂为化学分析纯二月桂酸二丁基锡;所述封端剂为化学分析纯丙二酸酯;所述引发剂为化学分析纯过硫酸铵;所述聚合单体为化学分析纯丙烯酸六氟丁酯;所述扩链剂为化学分析纯2,2-二羟甲基丁酸;
所述羧基化石墨烯-丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物改性有机氟聚氨酯两性涂料,制备方法如下:
向2000mL三颈瓶中通入N2排出空气,再加入800mL甲基丙烯酸甲酯作为聚合溶剂,再依次加入17-22份聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、20-24份异佛尔酮二异氰酸酯和15-18份扩链剂2,2-二羟甲基丁酸,搅拌均匀后在依次加入0.5-1份催化剂二月桂酸二丁基锡,并将三颈瓶置于恒温水浴锅中加热至85-90℃反应3-4h,再加入0.5-1份封端剂丙二酸酯,对预聚体进行双键封端,然后加入20-30mL的中和剂三乙胺,搅拌中和1-2h,然后向三颈瓶中依次加入1-3份引发剂过硫酸铵和5-7份聚合单体丙烯酸六氟丁酯,进行自由基聚合反应5-8h,反应结束后再向三颈瓶中加入1-4份羧基功能化石墨烯、22-40份丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物,并将三颈瓶置于超声分散仪中,加热70-75℃,超声频率为20KHz,超声处理2-3h,再将三颈瓶置于烘箱中加热至,90-95℃,缓慢蒸发溶剂,控制固液比为25-35%,得到羧基化石墨烯-丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物改性有机氟聚氨酯两性涂料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-嵌段共聚物改性聚氨酯两性涂料的制法,其特征在于:所述乙二酸、蒸馏水、苯乙烯、十二烷基硫酸钠、丙烯酰胺、无水乙醇、过硫酸钾、甲基丙烯酸甲酯、三乙胺均为化学分析纯。
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