[发明专利]测定水合氯醛或其制剂中卤代酸含量的方法

权利要求书

1.通过气相色谱法测定水合氯醛或其制剂中卤代酸含量的方法，其包括以下步骤：

第一步：将待测样品水合氯醛或其制剂任选地用水溶解或稀释，然后进行样品预处理，所述预处理包括以下操作：

(1)向样品中加入碱，并使水合氯醛与碱充分反应，所述碱为无机碱；

(2)向操作(1)中所得的反应液中加入酸，所述酸为无机酸；

(3)加入与水不混溶的有机溶剂进行萃取，得到有机相，所述有机溶剂为含有2-10个碳原子的醚；

(4)使有机相中的卤代酸进行酯化衍生化反应，所述酯化衍生化反应为甲酯化衍生化反应；

(5)任选地向操作(4)中的反应液中加入无机盐溶液进行萃取，将有机相作为供试品溶液；

第二步：精密称取卤代酸对照品，将其在水中溶解，得到对照品稀释液，并对所述对照品稀释液实施如第一步中所述的预处理操作，得到对照品溶液；以及

第三步：通过气相色谱法分别检测对照品溶液和供试品溶液，并计算卤代酸含量；

其中所述卤代酸为三氯乙酸或二氯乙酸。

2.权利要求1的方法，其中预处理操作(1)中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾。

3.权利要求1的方法，其中预处理操作(1)中的碱为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

4.权利要求1-3中任一项的方法，其中预处理操作(2)中的酸为硫酸或盐酸。

5.权利要求4的方法，其中预处理操作(2)中的酸为硫酸。

6.权利要求1-3中任一项的方法，其中预处理操作(3)中的有机溶剂为甲基叔丁基醚。

7.权利要求1-3中任一项的方法，其中预处理操作(4)中的酯化衍生化反应为甲酯化衍生化反应，并且使用硫酸甲醇溶液作为衍生化试剂。

8.权利要求1-3中任一项的方法，其中在所述气相色谱法中使用6％氰丙基苯基-94％甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。

9.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述气相色谱法使用ECD检测器。

10.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述气相色谱法为程序升温色谱法。

11.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述气相色谱法的条件如下：

进样口温度：208-212℃；

起始柱温：198-202℃；

检测器温度：248-252℃；并且

载气为氮气。

12.权利要求11的方法，其中所述进样口温度为210℃。

13.权利要求11的方法，其中所述起始柱温为200℃。

14.权利要求11的方法，其中所述检测器温度为250℃。