[发明专利]一种总磷电化学快速在线监测方法

说明书

本发明涉及一种总磷电化学快速在线监测方法，蠕动泵从监测点将被监测的水样泵入电解槽，电解槽的容量为10mL。电化学电极产生·OH羟基自由基对电解槽中的水样进行完全氧化，氧化时间30min。控制系统将电化学阻抗谱拟合电阻值转换成总磷数值，再将电信号转换成数字信号，采用系统设置的2G或4G发射，利用手机或网络平台接收、控制。相比传统总磷在线监测方法，检测时间短，检测范围宽、准确度灵敏度高、设备价格低、基本没有维护费用、信号转换方便。完全克服了现有总磷在线监测仪存在的检查时间长、设备价格高、维护费用高等问题。为我国环境检测环境保护提供了一种急需的监测手段和设备。

技术领域

本发明涉及一种总磷电化学快速在线监测方法，具体涉及利用电化学原理实现总磷快速准确的监测，并实现无线传输。

背景技术

总磷是衡量水体污染程度的一项重要指标，指水样所含各种形态的磷经消解后转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。

其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。

传统检测污水中总磷含量采用的方法是钼酸铵分光光度法，在中性、高温高压(压力达1.1kg/cm²，相应温度为120℃)条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸(H₁₂Mo₁₂N₃O₄₀P)后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物磷钼蓝(Mo₄O₁₀(OH)₂及Mo₈O₁₅(OH)₆)。再使用分光光度计在700nm波长处测定吸光度，依靠吸光度与总磷含量的线性关系进行定量得到数值。这种方法存在的问题是工序复杂、检测范围窄、检测时间长(3小时)、实现在线监测的设备体积庞大、需要频繁维护。

国内外总磷在线监测仪的性能状况：

(1)钼酸铵分光光度法总磷在线监测仪：此种监测是依托钼酸铵分光光度法原理来实现的。利用中性、高温高压(1.1kg/cm²，120℃)条件下过硫酸钾的强氧化性，将污水中含磷有机物全部氧化正磷酸盐，在锑盐存在的酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸(H₁₂Mo₁₂N₃O₄₀P)后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物磷钼蓝(Mo₄O₁₀(OH)₂及Mo₈O₁₅(OH)₆)。再使用分光光度法在700nm波长处测定吸光度，依靠吸光度与总磷含量的线性关系进行定量得到数值，经过传输到控制中心。此方法测得的数据准确度较高，但是存在工序复杂、检测时间长(2-3小时)、使用的化学试剂存在安全隐患(浓硫酸、硝酸、高氯酸)、实验步骤存在安全隐患(高温高压消解、电热板高温加热)、设备体积庞大、需要频繁维护等问题。一般一台不含传输部分的终端设备价格在20-30万元人民币左右，每年的运行费用10万元左右。

(2)我国的江河湖泊水域、工业企业、城市排污等大量的监控点正需要简单快速且价格低廉的总磷在线监测设备。实验室目前的总磷检测都采用钼酸铵分光光度法，但是操作复杂、检测时间长、存在诸多安全隐患，所以也需要一种低价格快速的检测方法替代传统的总磷检测方法。如果能制备出一种价格低廉的强抗·OH羟基自由基氧化的稳定的电极，就能研发出一种真正意义上的价格低廉、运行安全稳定、维护简单、检测准确度高、检测范围宽、供电方便的总磷快速检测仪(在线)，为市场提供一种急需的快速在线监测方法。

发明内容