[发明专利]一种制备甲基氯硅烷方法及装置有效
| 申请号: | 201910707640.9 | 申请日: | 2019-08-01 |
| 公开(公告)号: | CN112300205B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 武珠峰;刘兴平;银波;范协诚;宋高杰;何隆 | 申请(专利权)人: | 新特能源股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/14 | 分类号: | C07F7/14 |
| 代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 罗建民;邓伯英 |
| 地址: | 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐国*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 甲基 硅烷 方法 装置 | ||
1.一种制备甲基氯硅烷方法,包括,
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷;
S2,原料预处理:将氯硅烷加热到一定温度,使其气化,得到氯硅烷气体;对甲烷进行预热;
S3,混料:将氯硅烷气体和加热后的甲烷混合均匀,得到混合气体;
S4,反应:将混合气体输入到反应器中,加热,使氯硅烷和甲烷反应生成甲基氯硅烷;
所述氯硅烷为多晶硅生产过程中产生的副产物;
在将混合气体输入反应器中之前,先向反应器中加入硅粉和催化剂,并将反应器加热到反应温度和并维持所述反应温度,所述硅粉用于与反应器中的氯硅烷和甲烷反应生成的氯化氢进行反应,硅粉的用量与生成的氯化氢相比,始终保持过量;
在将混合气体输入反应器之后,调节并维持反应所需的压力;
在反应过程中,反应器的压力降保持在5-20KPa,当压力降小于5Kpa时,补充适量的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa。
2.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,在步骤S2中,
所述将氯硅烷加热到一定温度是将所述氯硅烷加热到温度≥170℃;
所述对甲烷进行预热是对所述甲烷预热到温度≥250℃。
3.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,所述步骤S3还包括,在将加热后的氯硅烷气体和甲烷混合之前,
先将加热后的甲烷进行等离子体处理,使甲烷活化,产生甲基自由基CH3·和氢自由基H·。
4.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,在步骤S4中,所述反应温度为400-600℃,所述反应压力为1.0-2.5MPa。
5.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,
所述催化剂为铜、镍、锌、铝、钌、硼中的一种或多种,或者,氯化铜、氯化镍、氯化铝、氯化锌、氯化钌、氯化硼中的一种或多种;
所述催化剂的用量为硅粉质量的1%-15%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,所述氯硅烷为三氯氢硅、四氯化硅中的一种或多种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,所述氯硅烷和所述甲烷的摩尔比为1:2~3。
8.一种制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,用于权利要求1-7所述的制备甲基氯硅烷方法,其包括:
第一缓冲罐,设有第一进料管线,用于放置氯硅烷,第一进料管线直接连接多晶硅生产工艺中放置四氯化硅或三氯氢硅副产物的容器;
第二缓冲罐,设有第二进料管线,用于放置甲烷;
反应器,与所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐连接,用于氯硅烷和甲烷进行反应,反应器的气体进口处设有第一压力表,反应器的气体出口处设有第二压力表,用于根据反应器的压力降的大小及时补充硅粉及催化剂;
加热器件,包括第一加热器、第二加热器、第三加热器,第一加热器、第二加热器、第三加热器分别设于所述第一缓冲罐、所述第二缓冲罐、所述反应器上,分别用于对第一缓冲罐、第二缓冲罐、反应器进行加热。
9.根据权利要求8所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,还包括混合器,
所述混合器,与所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐连接,用于混合氯硅烷和甲烷;
所述混合器,还与反应器连接,用于将混合后的原料输入到反应器。
10.根据权利要求8所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,还包括等离子体设备,
所述等离子体设备的入口与所述第二缓冲罐的出口连接,其出口与所述反应器连接。
11.根据权利要求10所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,所述等离子体设备为热等离子体设备或微波等离子体设备。
12.根据权利要求8-11任一项所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,所述反应器为流化床反应器或搅拌床反应器。
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