[发明专利]一种牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201910707378.8 | 申请日： | 2019-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN110511165A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 茅仲平;马东旭;李景伟 | 申请（专利权）人： | 苏州汉德创宏生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C305/06 | 分类号： | C07C305/06;C07C303/24 |
| 代理公司： | 32224 南京纵横知识产权代理有限公司 | 代理人： | 陈良<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基乙醇硫酸酯 合成 四丁基溴化铵 转移催化剂 反应效率 合成线路 起始原料 生产设备 前体物 乙醇胺 磺酸 收率 硫酸 生产成本 | ||
1.一种牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将乙醇胺、相转移催化剂加入到溶剂中；控温50℃以下滴加浓硫酸，滴加时间至少1小时；滴加完成以后搅拌至少30分钟；
(2)升温至至少110℃回流脱水；当油水分离设备中没有水被继续分出以后将反应液降温至30℃以下；过滤、洗涤滤饼、干燥得到2-氨基乙醇硫酸酯。
2.根据权利要求1所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，相转移催化剂为四丁基溴化铵。
3.根据权利要求2所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，相转移催化剂的当量为0.1当量。
4.根据权利要求1所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，溶剂为甲苯。
5.根据权利要求4所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，甲苯与乙醇胺的体积比为4：1。
6.根据权利要求1所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硫酸浓度为98％，硫酸当量数为1.1当量。
7.根据权利要求6所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硫酸滴加时温度控制在40℃以下，滴加时间为1个小时。
8.根据权利要求1所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，升温至110℃回流脱水。
9.根据权利要求1所述的牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用无水乙醇进行洗涤滤饼。
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