[发明专利]介孔填料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910702795.3 | 申请日: | 2019-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN110467829B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
| 发明(设计)人: | 刘伟;高满;苏光临;陈韬;罗影春;吴世炆;黄世文 | 申请(专利权)人: | 南宁珀源能源材料有限公司 |
| 主分类号: | C08K3/22 | 分类号: | C08K3/22;C08G73/02;C09C1/36;C09C1/40;C09C1/00;C09C3/10;C09J11/04;C09J163/00 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 530221 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 填料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.介孔填料,其特征在于,所述介孔填料为聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料,其包含的TiO2/ZrO2/Al2O3重量比值为0.71-3.55:0.34-1.7﹕100。
2.如权利要求1所述的介孔填料的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
步骤一、用NH3.H2O溶液调节硝酸铝溶液到pH=9.5-10.2得到铝溶胶,然后加入十二烷基苯磺酸钠溶液和聚乙二醇-20000溶液,搅拌2-3h,自然陈化20-24h后离心分离,105-120℃干燥3-4h,800-890℃焙烧6-8h得扩孔Al2O3粉体备用;
步骤二、在聚乙二醇-20000溶液中加入ZrOCl2溶液和钛酸丁酯,边搅拌边添加十二烷基苯磺酸钠溶液,然后加入扩孔Al2O3粉体,连续搅拌10-12h,NH3.H2O溶液调节pH为9.0-9.5,离心分离,洗涤除去Cl-,所得溶胶置于相同重量正丁醇中,搅拌均匀蒸干,在800-850℃马弗炉中焙烧4-6h得介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体材料,研磨过筛备用;
步骤三、取盐酸溶液置于冰水浴中,添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体,加入苯胺,超声波震荡2-3h,然后滴加过硫酸铵和硫酸亚铁溶液,在冰水浴中继续震荡3-4h,最后真空抽滤洗涤,滤饼在50-60℃烘干恒重,得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
3.如权利要求2所述的介孔填料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,每1mol硝酸铝添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2-0.3g,每1mol硝酸铝添加聚乙二醇-20000的量为50-80g;步骤二中, 每1mol ZrOCl2对应聚乙二醇-20000的量为50-80g,每1mol钛酸丁酯添加十二烷基苯磺酸钠的量为0.2-0.3g。
4.如权利要求3所述的介孔填料的制备方法,其特征在于,所述NH3.H2O溶液的浓度为10% ;硝酸铝溶液的浓度为1.8mol/L;所述十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为1%,所述聚乙二醇-20000溶液的浓度为40%,ZrOCl2溶液的浓度为0.8mol/L,钛酸丁酯的浓度为0.2mol/L。
5.如权利要求2-4任一项所述的介孔填料的制备方法,其特征在于,所述步骤三具体为:取1%浓度的盐酸溶液500ml置于冰水浴中,添加介孔TiO2-ZrO2/Al2O3粉体10-20g,加入5-10ml苯胺,超声波震荡2-3h,然后滴加10g过硫酸铵和2滴硫酸亚铁溶液,在冰水浴中继续震荡3-4h,最后真空抽滤洗涤,滤饼在50-60℃烘干恒重,得聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料。
6.如权利要求1所述的介孔填料在制备硅切片粘棒胶的应用,其特征在于,所述硅切片粘棒胶包括以下原料:
A组分:通用双酚A型环氧树脂E-51,缩水甘油酯型环氧树脂,氢化双酚A环氧树脂,消泡剂,防沉剂,偶联剂和碳酸钙;
B组分:改性聚硫醇,间苯二甲胺,促进剂,聚苯胺包覆介孔TiO2-ZrO2/Al2O3填料和消泡剂。
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