[发明专利]一种制备大麻二酚的方法

说明书

本发明涉及一种制备大麻二酚的方法。所述方法为：采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离，得到高纯度大麻二酚；所述超临界流体色谱中的流动相为添加有改性剂的超临界二氧化碳。该方法能够高效简单地分离出高纯度的大麻二酚，可显著降低其主要杂质次大麻二酚的含量，大麻二酚的纯度高达97.59％‑99.89％，上样量大，分离周期短，显著地提高了综合收率，有机溶剂残留低，同时，该方法适用于各类含有大麻二酚的样品的分离纯化，也适用于工业放大生产，适用范围很广。

技术领域

本发明属于工业提取技术领域，具体涉及一种制备大麻二酚的方法，尤其涉及一种利用超临界流体色谱法制备高纯度大麻二酚的方法。

背景技术

大麻酚类化合物是大麻植株中含有的一类活性物质，主要有四氢大麻酚(THC)、四氢大麻素(THCV)、大麻二酚(CBD)、大麻萜酚(CBG)、次大麻二酚(CBDV)等成分，这五者占大麻酚类化合物的90％以上。大麻二酚(CBD)为植株中最重要的非成瘾性成分之一，具有抗痉挛、抗风湿性关节炎、抗焦虑等药理活性，且能阻碍四氢大麻酚(THC)对人体神经系统的不良影响，成为药物开发的热点。然而，这几种大麻酚本身性质极为相近，需要昂贵的特殊介质或者其他特殊手段譬如衍生化或结晶才能达到彻底分离。但现有CBD纯化工艺大多需要消耗大量的有机溶剂，且后续处理耗时耗力，综合收率并不理想。

CN109053388A公开了一种提取大麻二酚的方法，该方法的操作步骤包括：将大麻植株的花叶干燥处理，再研磨粉碎，粉碎的粗粉和溶剂在逆流浸取装置中二者以相对的方向进行逆流浸取，使溶剂将粗粉中的有效成分浸取出提取液；将提取液减压加热，挥发掉提取液中多余的乙醇，得到大麻二酚的浓缩液；在大麻二酚的浓缩液中加入纯水稀释后，采用层析柱进行梯度洗脱，收集目标洗脱液；合并目标洗脱液，于50-70℃减压浓缩，得到大麻二酚的二次浓缩液；在大麻二酚的二次浓缩液中加入90％w/w的乙醇过饱和溶液，获得结晶物后用纯水洗涤干燥后即得大麻二酚产品。

CN109796311A公开了一种从废弃试剂中提纯大麻二酚的方法，1)将制备大麻二酚CBD过程中的提取废液经有机溶剂浸提，浸提液经微滤膜过滤；2)将滤液与体积分数为88.00％-99.95％的乙醇溶液混合，混合液经超滤膜过滤，获得含有四氢大麻酚的截留液与含有大麻二酚的滤液，截留液经浓缩后获得四氢大麻酚浸膏；3)将含有大麻二酚的滤液与体积分数为65.00％-85.00％的乙醇溶液混合，经纳滤膜过滤，获得含有大麻二酚的截留液，经浓缩后获得大麻二酚浸膏。

CN108640820A公开了一种工业制备生产大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：步骤1，以工业大麻为原料，乙醇和水为溶剂，经萃取及水提取，得到含有原料成分的滤液；步骤2，所得滤液经薄膜蒸发器进行溶剂回收，得到浸膏，对浸膏进行蒸馏得到大麻二酚富集物；步骤3，利用柱层析方式将大麻二酚富集物中的大麻二酚分离纯化出来。

但现有CBD纯化工艺大多需要消耗大量的有机溶剂，且后续处理耗时耗力，综合收率并不理想。因此，开发出一种能够高效简单地制备高纯度大麻二酚的方法是非常有意义的。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备大麻二酚的方法，尤其提供一种利用超临界流体色谱法(SFC)制备高纯度大麻二酚的方法。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种制备大麻二酚的方法，所述方法为：采用超临界流体色谱法(SFC)对含有大麻二酚的样品溶液进行分离，得到高纯度大麻二酚；所述超临界流体色谱中的流动相为添加有改性剂的超临界二氧化碳。

本发明所涉及的方法能够高效简单地分离出高纯度的大麻二酚，显著降低其主要杂质次大麻二酚的含量，大麻二酚的纯度高达97.59％-99.89％，上样量大，分离周期短，，显著地提高了综合收率，有机溶剂残留低，同时，该方法适用于各类含有大麻二酚的样品的分离纯化，也适用于工业放大生产，适用范围很广。