[发明专利]一种非金属材料表面金属化制品及其金属化方法

权利要求书

1.一种非金属材料表面金属化制品，其特征在于，所述制品包含一层非金属层和四层金属层，所述非金属层为聚乙烯薄膜，所述聚乙烯薄膜的重均分子量为560000：所述薄膜厚度为50μm；所述四层金属层分别为第一金属层、第二金属层、第三金属层和第四金属层；所述第一金属层和第二金属以溅射的方式进行镀膜，第三金属层以化学镀的方式进行镀膜；第四金属层以电镀的方式进行镀膜：其中，所述第一金属层由Ni金属形成，第二金属层由Co金属形成，第三金属层和第四金属层均有铜金属形成；

所述溅射的方式如下：

S01在氙气和反应气体环培下，打开偏压电源，打开镀膜所需靶材的中频电源，对非金属材料进行镀膜，偏压电源电压设定95V，偏压电源占空比设定35％，中频电源电流设定18A，氩气流量设定为160Sccm，反应气体流量根据膜系要求逐渐加入，开始镀膜时间设定15min，直空度降至23×10^-1Pa；镀膜完毕后按昭磁控溅射镀膜机操作规程依次关闭各种泵阀，放气开门取出产品，得到镀有第一金属层的产品；

S02按照S01步骤，将镀有第一金属层的制品进行第二金属层的金属化操作；其中，第二金属层的金属化操作参数如下：在氩气和反应气体环境下，打开偏压电源，打开镀膜所需靶材的中频电源，开始镀膜，偏压电源电压设定150V，偏压电源占空比设定35％，中频电源电流设定22A，氩气流量设定为150Sccm，反应气体流量根据膜系要求逐渐加入，开始镀膜时间设定9min，真空度降至2.3×10^-1Pa；所述第一金属层的厚度为15nm，第二金属的厚度为13nm；

所述化学镀包括如下步骤：

S001：

膨松：将经过溅射镀膜的制品放置在膨松溶液中，放置时间为60s，膨松溶液温度为75摄氏度；

S002：

除胶：将经过膨松处理过的制品放置在除胶溶液中，放置时间为120s，除胶溶液温度为80摄氏度；

S003：

中和：将经过除胶处理过的制品放置在中和溶液中，放置时间为40s，中和溶液温度为30摄氏度；

S004：

调整：将经过中和处理过的制品放置在调整剂中，放置时间为60s，调整溶液温度为50摄氏度；

S005：

活化预处理：将经过调整处理过的制品放置在活化预处理剂中，放置时间为20s，中和溶液温度为25摄氏度；

S006：

活化：将经过活化预处理过的制品放置在活化剂中，放置时间为45s，活化溶液温度为45摄氏度；

S007：

活化还原：将经过活化处理过的制品放置在活化还原剂中，放置时间为35s，活化还原剂温度为35摄氏度；

S008：

镀铜：将经过活化还原处理过的制品放置在化学沉铜液中，放置时间为315s，化学沉铜液温度为35摄氏度；

膨松剂由水、膨松添加剂、pH校正剂组成；且每升的膨松剂含有849ml的水，150ml的膨松添加剂和1ml的pH校正剂；pH校正剂为32wt％的氢氧化钠溶液；150ml膨松添加剂由60g/L的N-甲基吡咯烷酮、50g/L的氢氧化钠和70g/L的DMF组成；

除胶剂由水、除胶添加剂、pH调节剂组成；且每升的除胶剂含有770ml的水，125ml的除胶添加剂和105ml的pH调节剂；除胶添加剂为高锰酸钠；pH调节剂为32％的氢氧化钠溶液，32％氢氧化钠溶液是指432g/LNaOH；

中和剂由水、硫酸、双氧水和中和添加剂组成；且每升的中和剂含有885ml的水，100ml的50wt％的硫酸和15ml的35wt％H₂O₂；

调整剂由水和调整添加剂组成；且每升的调整剂含有960ml的水，40mg的调整添加剂；所述调整添加剂为多巴胺；

活化预处理剂是氯化钠溶液，每1升活化预处理剂中含有980ml水和10ml的氯化钠、10ml三乙醇胺；

活化剂由水、活化添加剂和碱性物质组成；且每升的活化剂含有774ml的水，225ml的活化添加剂和1ml的氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度为32wt％； 所述活化添加剂为主成份和辅助剂， 两者重量比为10：1；

所述主成份为硫酸钯，所述辅助剂为乙二胺四乙酸；

活化还原剂由水、硼酸组成：且 每升的活化还原剂含有990ml的水，25g的硼酸，10mg的硼氢化钾；

所述每1升化学沉铜液包含852.5ml水、85ml铜基本剂、2.5ml铜稳定剂、45ml铜添加剂、15ml铜还原剂、9g氢氧化钠；

所述铜基本剂为N-羟乙基乙二胺四乙酸；所述铜添加剂为硫酸铜；所述铜还原剂为甲基柑青醛；

所述电镀的步骤如下：

01.镀液开缸

(1)、缸体清洗

A)、用水清洗干净缸体及各管道；

B)、用5wt％NaOH浸泡 缸体及过滤系统3小时；

C)、用清水清洗干净缸体及各管道后使用5wt％H₂SO₄浸泡2小时；

D)、用水清洗干净缸体及各管道后即可开缸；

(2)、开缸步骤

A)、加放2/3缸体积的水，开启过滤及打气；

B)、缓慢加入200g/L的AR级硫酸；

C)、加入75g/L硫酸铜；

D)、挂入清洗好的铜阳极，并使用碳芯过滤4小时后换上棉芯过滤；

E)、待温度冷却至30℃以下时，加入10ml/L开缸剂、5ml/L光亮剂、0.5ml/L调整剂；

F)、使用1.5ASD电流密度电解6小时；

G)、试验及化学分析调整各组份至正常范围后可进行试产；

02电镀条件如下：

工作温度：25摄氏度；阴极电流密度为4A/dm2，电压为18V；阳极为含铜999％的磷铜球或磷铜角，含磷0.03-0.06wt％；阴阳极面积比为1：2；搅拌方式为空气搅拌及阴极移动；过滤方式为5-10μm棉芯连续过滤；

03镀液维护：

(1)因蒸发损失的镀液可用去离子水补加；

(2)定期分析硫酸铜含量、硫酸含量和氯化物含量；

(3)依据赫尔槽试验调整添加剂：

(4)正常生产时每操作1000AH需添加光亮剂200ml

所述电镀液包含80g/L的五水硫酸铜；190g/L的硫酸；60ppm的氯离子；9ml/L的开缸剂；4ml/L的光亮剂和0.3ml/L的调整剂：所述氯离子的来源有盐酸；

所述开缸剂为十二烷基磺酸钠、聚(乙烯基咪唑-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸-甲基丙烯酸十八酯)、羟乙基磺酸钠，比例为5：1：1；

所述光亮剂为巯基丙烷磺酸钠和N.N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠，比例为2：1；

所述调整剂为羟值在10mgKOH/g的聚乙二醇；

所述第三金属层厚度为1μm；第四金属层的厚度为300nm。