[发明专利]一种四甲基乙二胺的制备方法

说明书

本发明提供了一种四甲基乙二胺的制备方法，包括以下步骤：将多聚甲醛溶解于有机溶剂中，得到多聚甲醛溶液；在催化剂和氢气存在下，将多聚甲醛溶液和乙二胺进行甲基化加氢反应，得到的反应液精馏，得到四甲基乙二胺。本发明以多聚甲醛为原料，以有机溶剂溶解多聚甲醛，避免使用甲醛水溶液，或避免使用二氯乙烷作为原料后产生的难以处理的含氯化钠的盐废水；该工艺简单，易操作，成本低，且四甲基乙二胺的收率较高。反应后粗品中含水量为16.2～19.9％；粗品中原料乙二胺残留质量含量为0.15～0.23％，多聚甲醛的残留质量含量为0.11～0.21％；四甲基乙二醇的收率为96.1～98.3％；纯度在99.37％以上。

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，尤其涉及一种四甲基乙二胺的制备方法。

背景技术

四甲基乙二胺主要用作生化试剂、环氧树脂交联剂，也是制备季铵化合物的中间体等，市场的需求量比较大。

一直以来，市场上的四甲基乙二胺的生产工艺都是采用二氯乙烷与过量的二甲胺反应，然后经过过量的液碱进行处理回收过量的二甲胺，蒸出四甲基乙二胺的粗品，然后经过干燥脱水，得到产品。在此过程中会产生大量的含氯化钠的盐废水，难以进行处理。其次就是采用液体甲醛与乙二胺反应，由于该产品甲基化个数较多，需要的甲醛水溶液量非常大，同时也造成反应后处理过程中含甲醛的废水量过大，不能达到国家提出的清洁生产的要求。

因此，急需寻找到一种对环境污染小，且能够合乎企业规模化生产的新的生产工艺。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种四甲基乙二胺的制备方法，该方法能够避免产生大量难以处理的含盐废水，且四甲基乙二胺的收率较高。

本发明提供了一种四甲基乙二胺的制备方法，包括以下步骤：

将多聚甲醛溶解于有机溶剂中，得到多聚甲醛溶液；

在催化剂和氢气存在下，将多聚甲醛溶液和乙二胺进行甲基化加氢反应，得到的反应液精馏，得到四甲基乙二胺。

优选地，四甲基乙二胺的制备方法，包括以下步骤：

将多聚甲醛溶解于有机溶剂中，得到多聚甲醛溶液；

在催化剂和氢气存在下，将多聚甲醛溶液和乙二胺进行甲基化加氢反应，得到的反应液精馏，得到四甲基乙二胺。

优选地，所述保温的时间为1～3小时。

优选地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二胺和四甲基乙二胺中的一种或多种。

优选地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、四甲基乙二胺、质量比1:1～4:1的甲醇和乙二胺的混合溶剂、或质量比1:1～4:1的四甲基乙二胺和乙二胺的混合溶剂。

优选地，所述催化剂选自钯碳催化剂。

优选地，所述甲基化加氢反应的温度为120～130℃；甲基化加氢反应的压力为2.8～3.2MPa。

优选地，所述有机溶剂、多聚甲醛、乙二胺和催化剂的质量比为1:1～9:0.95～1.05:0.009～0.011。

优选地，所述多聚甲醛溶液以泵入的方式和乙二胺反应；泵入的速度为40g/h～100g/h。