[发明专利]一种混合二元酸二甲酯的生产装置及其生产方法

说明书

本发明公开了一种混合二元酸二甲酯的生产装置及其生产方法，该装置包括酯化反应釜、初蒸釜、精馏塔和甲醇回收塔，酯化反应釜中以过量甲醇与混合二元羧酸在催化剂作用下酯化反应，生成粗混合二元酸二甲酯，酯化反应釜设置有低压氮气保护管线、压力表、温度计，低压氮气保护管路上设置有低压氮气进气阀，酯化反应釜甲醇回收管线设置有氧含量在线分析仪、切断阀和温度计，初蒸釜设置有温度计、压力表，通过负压蒸馏提纯混合二元酸二甲酯，精馏塔设置有温度计，通过负压蒸馏精制出高纯度混合二元羧酸二甲酯，甲醇回收塔对反应中过量的甲醇进行回收并循环使用。本发明收率达到95%以上，纯度≥99.0%，产品质量好，生产效率高，节能环保。

技术领域

本发明涉及一种混合二元酸二甲酯的生产装置及其生产方法，属于化工原料生产技术领域。

背景技术

混合二元酸二甲酯又称DBE，由丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯三种组份组成。是高沸点、低成本、低挥发性、并具有优良的溶解性、酯的芳香味，环保无毒，使用安全，可以取代毒性大、气味浓烈的异佛尔酮、乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）、乙二醇单丁醚（防白水）、丙二醇醚酯类溶剂、环已酮、二丙酮醇、甲酚等溶剂。这些优良特性决定了DBE会在卷钢涂料、烘烤漆、印铁涂料、汽车涂料、木器漆、油墨工业等领域得到广泛应用，因此从产品性能上分析，具有良好的前景。

混合二元酸DBA又称尼龙酸，是己二酸生产过程中的副产品，其主要有机成分为己二酸（ADA）、戊二酸（GA)和丁二酸（SA）,因此也有AGS酸之称。主要用于生产溶剂、增塑剂、还可用于制造农药、植物生长激素、合成橡胶、泡沫塑胶的原料，生产高沸点溶剂是它的主要用途。随着国内己二酸产能的迅速上升，己二酸生产中副产的二元酸用途开发在不断更新。作为二元酸主要用途的溶剂行业，DBE的生产工艺技术研究也在不断的进步。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种尼龙混合二元羧酸生产混合二元酸二甲酯的生产装置及其生产方法，由酯化反应、初蒸、精制、甲醇回收等工序组成，成本低，产品质量好，获得的DBE产品纯度≥99.0%。

本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：

一种混合二元酸二甲酯的生产装置，包括酯化反应釜，还包括初蒸釜、精馏塔和甲醇回收塔，所述酯化反应釜上端分别与混合二元羧酸输送管道、催化剂输送管道、低压氮气保护管道连接，所述酯化反应釜中部与汽化甲醇管道连接，汽化甲醇管道另一端与甲醇回收塔连接，所述酯化反应釜的顶端和底部分别和甲醇回收管道的两端相连接，在酯化反应釜上端设置有反应釜压力表、在酯化反应釜中部设置有反应釜温度计，在甲醇回收管道上设置有氧含量在线分析仪、紧急切断阀和管道温度计，在甲醇回收管道与甲醇回收塔之间设置有酯化反应残液输送管道；所述酯化反应釜和初蒸釜之间设置有混合二元酸二甲酯第一输送管道，所述初蒸釜顶端通过第一回收管道与酯化反应釜上部相连接，所述初蒸釜底部通过第二回收管道与酯化反应釜下部相连接，所述初蒸釜上端设置有初蒸釜温度计和初蒸釜压力表；所述初蒸釜与精馏塔之间通过混合二元酸二甲酯第二输送管道连接，在精馏塔上端设置有分离塔温度计，所述精馏塔的出口与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道相连接。

在甲醇回收管道与氧含量在线分析仪之间的管道上设置有气体切断阀，在低压氮气保护管道上设置有低压氮气进气阀。

利用上面所述的混合二元酸二甲酯生产装置生产混合二元酸二甲酯的方法，其具体步骤如下：

①将混合二元羧酸、催化剂和甲醇按比例混合进入酯化反应釜中，搅拌均匀，釜内温度控制在60～200℃，塔顶温度控制在60～100℃，使过量甲醇与混合二元羧酸在催化剂作用下进行酯化反应，生成粗制混合二元酸二甲酯；

②酯化反应过程中，通过汽化甲醇管道向酯化反应釜中持续加入汽化甲醇，直至反应完全；酯化反应期间产生的水和甲醇混合物，通过甲醇回收管道进入到甲醇回收塔中，分离出高浓度的甲醇后再循环利用；