[发明专利]2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-氨基芴)苯甲酰胺单体的制备方法有效
| 申请号: | 201910688079.4 | 申请日: | 2019-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN110437096B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 牛永生;翟圣先;卫爱民;董端;柴德源;林广成;胡春旺 | 申请(专利权)人: | 安阳工学院 |
| 主分类号: | C07C235/64 | 分类号: | C07C235/64;C07C231/12;C09K11/06 |
| 代理公司: | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人: | 廖曾 |
| 地址: | 455000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 苯氧基 甲酰胺 单体 制备 方法 | ||
1.具有荧光活性2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步:2-芴基-2,6-二氟苯甲酰胺的合成:控温0℃下,将2-氨基芴和三乙胺加入二氯甲烷中,然后开始滴加2,6-二氟苯甲酰氯,随后保温0℃反应;反应结束,将上述混合液倒入冰水中,沉降过滤,得到2-芴基-2,6-二氟苯甲酰胺;
第二步:2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体的合成:将氨基苯酚和碳酸钾或碳酸铯加入DMF/甲苯混合溶剂中,在140℃反应2h,然后加入2-芴基-2,6-二氟苯甲酰胺,接着升温至160-180℃反应15-20h;反应完毕,倒入冰水中,沉降过滤,得到2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体;其中,氨基苯酚选自对氨基苯酚或间氨基苯酚。
3.根据权利要求2所述2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,2-氨基芴溶于二氯甲烷溶剂中的浓度在0.2-0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,2-氨基芴、三乙胺与2,6-二氟苯甲酰氯摩尔比为1:1.5-2.0:1.2-1.5。
5.根据权利要求2所述2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,沉降过滤后,得到的滤饼依次用水和石油醚洗涤,洗涤完毕后,收集滤饼并在真空烘箱60℃左右干燥6小时后得到2-芴基-2,6-二氟苯甲酰胺。
6.根据权利要求2所述2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,当氨基苯酚为对氨基苯酚时,采用碳酸钾或碳酸铯为碱;当氨基苯酚为间氨基苯酚时,采用碳酸铯为碱;其中,氨基苯酚、碳酸钾或碳酸铯与2-芴基-2,6-二氟苯甲酰胺摩尔比为2-4:2-4.4:1。
7.根据权利要求2所述2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,沉降过滤后,得到的粗品经过柱层析纯化得到单体纯品,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,组成为二氯甲烷与甲醇的体积比为150:1至50:1。
8.如权利要求1所述2,6-二(氨基苯氧基)-N-(2-芴基)苯甲酰胺高分子单体在蓝光材料中的应用。
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