[发明专利]一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法在审
| 申请号: | 201910680189.6 | 申请日: | 2019-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN110479208A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
| 发明(设计)人: | 田永军;田晓亮;田浩 | 申请(专利权)人: | 天津浩创节能环保设备有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01D53/02;B01J20/30 |
| 代理公司: | 12104 天津市新天方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 刘畅<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 301800 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脱汞吸附剂 粉煤灰 制备 树脂球 活化 碳基 金属卤化物溶液 蚀刻 制备方法工艺 金属卤化物 预处理树脂 热处理 二氯乙烷 恒温活化 混合改性 原料制备 炭化 碱混合 碳材料 稀硫酸 改性 汞率 碱液 可控 刻蚀 酸洗 加热 硫酸 离子 过滤 冷却 再生 | ||
本发明提供一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法,制备方法具体步骤如下:将粉煤灰与碱液混合后刻蚀;将树脂球和二氯乙烷在80℃温度下混合均匀;添加硫酸并加热,冷却后过滤;置于稀硫酸中酸洗后用去离子水洗至中性;预处理树脂球与蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合,恒温炭化后恒温活化;将活化碳材料与金属卤化物溶液混合改性;热处理,制得高效的碳基脱汞吸附剂。本发明方法制备方法工艺简单可控、操作条件温和,从而降低了脱汞吸附剂的制备成本;采用粉煤灰、树脂球两种原料制备载体并进行活化、改性,拓宽了制得的脱汞吸附剂的载体和活性成分生效的温度范围,使脱汞吸附剂在不同温度下的平均脱汞率达75%,提高了脱汞效果。
技术领域
本发明涉及环保制剂技术领域,尤其涉及一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法。
背景技术
在石油、天然气等当前主要的不可再生燃料中,都会含有一定含量的汞,这些汞不仅会污染容器、管道,其作为主要大气污染物之一,燃烧后对人类健康也具有一定的消极作用,因此在燃料燃烧后需对尾气进行脱汞处理。现有的脱汞吸附剂主要存在以下问题:一方面,添加的组分较多、制备工艺复杂,从而导致制备成本较高;另一方面,载体及活性成分受脱汞环境温度的影响较大,从而导致一定范围的温度下脱汞效果不佳。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,将粉煤灰与碱液混合后进行超声处理,超声处理后刻蚀10-12h,得到刻蚀粉煤灰;
步骤二,将树脂球和二氯乙烷以2:3的质量比加入到三口烧瓶中,在80℃温度下和300-500r/min搅拌速度下混合均匀,制得混合溶液;
步骤三,将硫酸添加到步骤二制得的混合溶液中,继续搅拌并加热至160℃反应6-10h,冷却到室温后,过滤制得磺化树脂球;
步骤四,将步骤三制得的磺化树脂球置于浓度为50-80%的稀硫酸中进行酸洗,酸洗后用去离子水洗至中性,制得预处理树脂球;
步骤五,将步骤四制得的预处理树脂球与步骤一制得的蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合均匀,置于高温管式炉中,高温管式炉内充入惰性气体并由室温升至650-750℃后恒温炭化1.5-3h,恒温炭化后将炉内温度升至800-900℃,以40-80mL/min的速度通入水蒸气恒温活化1-3h,自然降至室温后制得活化碳材料;
步骤六,将步骤五制得的活化碳材料与0.1-0.5mol/L的金属卤化物溶液混合改性,改性时间10-12h,制得改性活化碳材料;
步骤七,将步骤六制得的改性活化碳材料置于高温管式炉中由室温升至350-450℃热处理1-2.5h,制得高效的碳基脱汞吸附剂。
进一步的,步骤一中超声处理的温度为50-60℃,超声处理的时间为30-40min。
进一步的,步骤二中树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
进一步的,步骤二中的硫酸为98%浓硫酸。
进一步的,步骤五中的碱为氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种或多种。
一种高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法,具体步骤如为:筛分、超声洗涤、干燥、煅烧。
进一步的,在超声洗涤之前,对脱汞吸附剂进行巯基和羟基负载处理,具体步骤如下:
将筛分后的脱汞吸附剂置于含有巯基及羟基自由基的溶液中,在5-95℃温度下以180-1000rpm的转速搅拌30-180min。
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