[发明专利]纳米碳材料/纳米纤维素/环氧树脂抗静电薄膜制备法

权利要求书

1.纳米碳材料/纳米纤维素/环氧树脂抗静电薄膜制备方法，其特征是包括如下步骤：

（一）竹材纳米纤维素悬浮液的制备；

（二）纳米纤维素的有机改性；

（三）水性环氧树脂的制备以及有机纳米纤维素在环氧树脂纳米颗粒上接枝；

（四）纳米碳材料在纳米纤维素改性的水性环氧树脂乳液中的分散及混合；

（五）纳米碳材料/纳米纤维素/环氧树脂复合抗静电薄膜的制备；

所述步骤（一）包括如下具体步骤：

①称取2 g毛竹粉，放入pH为4.5~5、盛有100 mL的2.5wt%的酸性NaClO₂溶液的烧杯中，均匀混合后置入水浴锅中在70～80℃下加热搅拌45～60 min，然后真空抽滤，重复此过程4～6次后用去离子水洗至中性，最后在103℃下真空干燥8～12h，得到干燥产物；

②将上述步骤得到的干燥产物倒入4wt% KOH溶液中，在80℃下加热搅拌1h，然后真空抽滤，重复此过程2～3次直至溶液中呈现纯白色，再抽真空过滤反复洗至中性，最后真空干燥至绝干得到α-纤维素；

③将0.008g TEMPO和0.05 g NaBr加入50 mL去离子水中，搅拌至完全溶解后向其中加入上述步骤得到的α-纤维素0.5g，得到混合溶液，磁力搅拌3～4 h；将与α-纤维素的质量比为10～15mmol/g的NaClO溶液缓慢滴入上述混合溶液中开始氧化反应，并采用滴加稀醋酸和碳酸氢钠溶液将反应体系的pH值控制在9.8～10.2的范围，保持pH值在该区间恒定40～60 min，然后立即滴加乙醇溶液终止反应，用去离子水抽真空洗涤至中性，得到氧化纤维素；

④将上述氧化纤维素配制成1 mg/mL的浆料，磁力搅拌30～45min后，在冰水浴中用800W功率超声15～20 min，最后在8000 r/min下离心6～8 min，得到纳米纤维素悬浮液；

所述步骤（二）包括如下具体步骤：取50mL步骤（一）制备的1mg/mL纳米纤维素悬浮液，全部置换成正丁醇和丙二醇甲醚的混合溶剂，其中正丁醇和丙二醇甲醚的混合溶液中两者的质量比例为1：1～0.5；再加入0.5～4wt％的乙烯基三甲氧基硅烷作为有机硅烷偶联剂，均匀搅拌8～12min，然后在100 ℃下回流搅拌3～4h，得到有机改性纳米纤维素溶液；

所述步骤（三）包括如下具体步骤：

①将50g双酚 A 型环氧树脂加入到500 mL反应烧瓶中，并向其中加入质量比为1:1.5～2的丙二醇甲醚溶剂，在惰性气体保护下搅拌升温至树脂完全溶解；将质量为环氧树脂质量的12～15wt%的丙烯酸，以及质量为环氧树脂质量的60～80wt%的丙烯酸酯类单体添加到环氧树脂溶液中，均匀搅拌15～20 min；

②将质量为环氧树脂质量的3～4wt%的引发剂过氧化苯甲酰溶解在50 mL丙二醇甲醚溶液中，超声搅拌溶解后缓慢滴加到上述反应烧瓶中，持续反应3小时，而后在115℃下保温反应1～1.5h，再加入一定量的步骤（二）得到的有机改性纳米纤维素溶液，使纳米纤维素与环氧树脂的质量比为0.5～5%，均匀搅拌后在100℃下保温反应60～80 min，反应结束后在真空下蒸馏出溶剂，在70℃下滴加2-二甲基氨基乙醇将反应液中和，将反应液的pH稳定在中性，保持15～20min后，将温度降到45℃，加入去离子水同时开始持续搅拌直至形成稳定的悬浮液，即为纳米纤维素改性水性环氧树脂乳液。

2.根据权利要求1所述的纳米碳材料/纳米纤维素/环氧树脂抗静电薄膜制备方法，其特征是所述步骤（四）包括如下具体步骤：将未经处理的纳米碳材料添加到步骤（三）制备的纳米纤维素改性水性环氧树脂乳液中，其中纳米碳材料与纳米纤维素的质量比为5～40%，利用磁力搅拌器充分搅拌12～24 h得到将混合液，然后将混合液在300 W冰水浴条件下超声处理45～80 min，即得到纳米碳材料/纳米纤维素/环氧树脂混合液。