[发明专利]一种电化学制备三氧化二铁的方法

说明书

本发明提供了一种电化学制备三氧化二铁的方法，本发明由于使用双石墨作为正负极，减少了贵金属电极的使用有效的降低成本。发明装置简单在一般的烧杯或者玻璃器皿中就可以实施，而且选用的硫酸亚铁铵作为原料，在工业上比较常见，价格低廉。直接在溶液中制备三氧化二铁便于调控，不需要加热，只需要较低的电压，而且电化学操作的时间较短，工艺简单，操作方便，转化率高没有副产物，绿色环保。

技术领域

本发明涉及半导体材料制备领域，具体涉及一种电化学制备三氧化二铁的方法。

背景技术

三氧化二铁是一种重要的n型半导体(Eg＝2.1eV)，具有无毒、价廉和稳定等特性，被广泛应用于催化剂、传感器等，高纯度的三氧化二铁用于电子元件和磁记录材料等，具有巨大的市场潜力。纳米三氧化二铁的制备方法，主要分为物理法和化学法两中方法。其中，物理法主要有固相研磨加热法、气相激光加热法等，最开始制备纳米材料的方法就是物理法，虽然操作简单，但是该方法具有产量低、技术成本高和对仪器设备要求高等缺点；化学方法指通过一定的化学反应把三价的铁盐转化为三氧化二铁，主要包括化学沉淀法、空气氧化法、溶胶-凝胶法、水热法和电化学沉积法等，相对于物理方法，化学方法具有工艺简单、成本低廉和易规模化等优点，而其中电化学法因其绿色环保而备受关注。

电化学法制备三氧化二铁纳米材料的原理是利用阳极提供的含氧自由基氧化原溶液中的金属铁离子(或阳极电解出来的金属铁离子)，合成出不同形态的三氧化二铁纳米材料。电化学法制备纳米材料可分为两个方面，一是电化学沉积法，也称电沉积法。对于电化学沉积法，一般理解为在电极衬底上生长纳米颗粒，该方法一般需要结合模板。电沉积法通常以电解质中的离子溶液为起点，将金属电沉积到某个基体上；二是电化学溶液法。电化学溶液法不需要衬底或者模板，直接在溶液中生长纳米材料的一种方法。该方法具有快速简单、环境友好、成本低廉和可连续生长等优点，电化学沉积和电化学溶液法在合成银纳米材料具有设备简单、反应条件温和、低污染和产物纯度高等诸多优点，但仍然存在后期模板或衬底去除繁琐和产量低、成本高等问题，这些问题可能会进一步限制三氧化二铁的实际应用。因此急需高效、快速、低成本、绿色制备三氧化二铁的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电化学制备三氧化二铁的方法，以解决上述问题。

为了实现以上目的，本发明所提供的技术方案为：一种电化学制备三氧化二铁的方法，包括以下步骤：

将硫酸亚铁铵溶解在的去离子水中，形成电解液；

在所述电解液中放入双石墨电极并接入直流稳压电源，开始反应直至反应结束；

将反应后的悬浮液进行离心清洗，并多次重新清洗，获得三氧化二铁；以及

将清洗后的三氧化二铁进行干燥。

可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述硫酸亚铁铵的浓度大于等于0.1mol/L。

可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述去离子水的体积为200mL～500mL。

可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述石墨电极包括石墨箔电极或者石墨棒电极。

可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述石墨箔的尺寸范围介于长3～8cm，宽3～10cm，厚度大于等于0.3mm。

可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述直流稳压电源的电压介于10V～20V。

可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，采用包括无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗。

可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述干燥为在真空干燥箱中进行，温度范围介于40℃～70℃。