[发明专利]一种三氟甲基取代的3,3′-双(2-苯基吲哚基)甲烷化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201910652628.2 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110272370B | 公开（公告）日： | 2022-08-23 |
| 发明（设计）人： | 翁志强;袁梓航 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07D209/10 | 分类号： | C07D209/10 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 修斯文;蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 取代 苯基 吲哚 甲烷 化合物 合成 方法 | ||
1.一种三氟甲基取代的3,3'-双(2-苯基吲哚基)甲烷化合物的合成方法，其特征在于：以2-苯基吲哚作为底物，三氟乙酰肼作为氟烷基源，在Cu类催化剂作用下，二叔丁基过氧化物DTBP或过氧化二异丙苯作为氧化剂，叔丁醇钾、叔丁醇锂或甲醇钾作为碱，三氟甲烷磺酸镁或三氟甲烷磺酸银作为路易斯酸，1,2-二氯乙烷DCE作为溶剂的条件下，一步合成三氟甲基取代的3,3'-双(2-苯基吲哚基)甲烷化合物；所述Cu类催化剂为Cu2S、CuCN、Cu2I中的一种；所述2-苯基吲哚为下述式1-式13中的任意一种：
所述三氟甲基取代的3,3'-双(2-苯基吲哚基)甲烷化合物为下述式1-式13中的任意一种：
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基取代的3,3'-双(2-苯基吲哚基)甲烷化合物的合成方法，其特征在于：其具体合成步骤如下：在氮气气氛中，2-苯基吲哚，三氟乙酰肼，叔丁醇钾，二叔丁基过氧化物DTBP，三氟甲烷磺酸镁，硫化亚铜混合物置于装有磁力搅拌子的反应器中，加入溶剂DCE，在120℃下反应12h,将反应混合物用乙酸乙酯稀释，用饱和NaHCO3溶液和饱和食盐水洗涤，有机相用无水MgSO4干燥，过滤并通过旋转蒸发除去溶剂，通过硅胶柱纯化，得到所述三氟甲基取代的3,3'-双(2-苯基吲哚基)甲烷化合物。
3.根据权利要求2所述的一种合成三氟甲基取代的3,3'-双(2-苯基吲哚基)甲烷化合物的合成方法，其特征在于：2-苯基吲哚，三氟乙酰肼、叔丁醇钾、二叔丁基过氧化物DTBP、三氟甲烷磺酸镁、硫化亚铜、溶剂DCE的摩尔比为(0.2-0.5):(0.24-0.27):(0.8-1.0):(0.3-0.5):(0.24-0.27):(0.05-0.1):(300-900)。
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