[发明专利]用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α‑三氧化二铁纳米材料的制备方法，利用晶格参数略大的Sn原子掺杂α‑Fe₂O₃纳米材料，以提升材料的气敏响应特性，该方法包括：首先，利用水热法制备前驱体材料，然后，取一定量的Sn⁴⁺盐，将前驱体材料与Sn⁴⁺超声混合均匀后，采取冷冻干燥的方式，使Sn⁴⁺均匀吸附于前驱体材料表面，最后，采取分段焙烧工艺获得Sn单原子掺杂的α‑Fe₂O₃纳米材料。本发明通过冷冻干燥，克服干燥过程中前驱体粉末在浸渍液中沉淀导致掺杂量难以控制的问题，确保Sn均匀分布于前驱体表面；焙烧过程，前驱体水解产生多孔结构，同时Sn⁴⁺被氧化，掺杂进入α‑Fe₂O₃晶格内部。

技术领域

本发明涉及气体传感领域，具体是指一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法。

背景技术

金属氧化物α-Fe₂O₃由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料，并且Fe³⁺属于中间价态，对氧化性气体和还原性气体均有较好的响应特性。然而单独的α-Fe₂O₃材料对气体的灵敏度仍然不能满足现实需求，通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。

在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。诸多调控缺陷手段中，利用原子半径较大的原子进行掺杂，可以在材料表面产生更多的缺陷态，从而提升材料的敏感特性。然而现有的掺杂手段难以实现微量掺杂元素的均匀掺杂。

发明内容

为提高材料的灵敏度和选择性，本发明的目的是提供一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法。

本发明目的通过下述方案实现：一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法，利用晶格参数略大的Sn原子掺杂α-Fe₂O₃纳米材料，可在纳米材料表面产生更多的缺陷态，以提升材料的气敏响应特性，首先，利用水热法制备前驱体材料，然后，取一定量的Sn⁴⁺盐，将前驱体材料与Sn⁴⁺超声混合均匀后，采取冷冻干燥的方式，使Sn⁴⁺均匀吸附于前驱体材料表面，最后，采取分段焙烧工艺获得Sn单原子掺杂的α-Fe₂O₃纳米材料，包括如下步骤：

步骤一：取一定量的Fe₂(SO₄)₃·7H₂O，置于去离子水混合液中，得到溶液A；

步骤二：取一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶于一定量乙醇中，得到溶液B；

步骤三：将溶液A与B混合，使Fe₂(SO₄)₃·7H₂O和十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:（2~3），于30~50℃搅拌1.5~3h，然后将混合液移入反应釜中，密封，120~150 ℃反应5~9小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，干燥，得到样品C；

步骤四：取0.04~0.08g的SnCl₄·5H₂O，溶于2~3ml去离子水中得到溶液，取2g步骤三干燥好的样品C，加入该溶液中，然后置于超声反应器中，控制超声功率为300~500W，温度30~50℃，超声30min得产物；