[发明专利]一种制备利萘唑酮中间体的方法有效
| 申请号: | 201910637282.9 | 申请日: | 2019-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN110183393B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 韦幸红;陈娇 | 申请(专利权)人: | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D263/20 | 分类号: | C07D263/20;B01J23/89 |
| 代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
| 地址: | 213012 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 利萘唑酮 中间体 方法 | ||
1.一种制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)催化剂的制备,在反应瓶中分别投入氨水、碱式碳酸镍及铂碳或钯碳催化剂进行搅拌;所述碱式碳酸镍、氨水和钯碳或铂碳的重量比为1:1~10:1~5;
(2)高压釜中投入化合物9,加入步骤(1)制备得到的催化剂,搅拌下通入氢气,反应完成后卸掉压力,反应料过滤除去催化剂,滤液浓缩干得到白色固体;具体反应式如下:
2.根据权利要求1所述的制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱式碳酸镍、氨水和钯碳或铂碳的重量比例为1:3~5:1~3。
3.根据权利要求1所述的制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中使用的溶剂为甲醇或者乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物9与溶剂投料重量比例为1:3~10。
5.根据权利要求1所述的制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物9与催化剂投料重量比比例为1:0.05~1:0.2。
6.根据权利要求1所述的制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应温度为20~60℃。
7.根据权利要求1所述的制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中氢气压力为0.5~1.5MPa。
8.根据权利要求7所述的制备利萘唑酮中间体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中氢气压力为0.5~1.0Mpa。
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