[发明专利]核-壳双层氧化锌/四氧化三钴纳米材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910636452.1 申请日: 2019-07-15
公开(公告)号: CN110215922A 公开(公告)日: 2019-09-10
发明(设计)人: 杨敏;张春艳 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J23/80 分类号: B01J23/80;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 纳米材料 甲醇 制备 烘箱 双层氧化锌 四氧化三钴 甲基咪唑 洗涤 沉淀 老化 六水合硝酸锌 纳米材料领域 固液混合物 材料降解 氯化钴 煅烧
【说明书】:

核‑壳双层氧化锌/四氧化三钴纳米材料的制备方法,涉及一种纳米材料的制备方法。是要解决现有方法制备的ZnO/Co3O4材料降解效果差的问题。方法:一、将六水合硝酸锌溶于甲醇中形成溶液A,将2‑甲基咪唑溶于甲醇中形成溶液B,溶液A和B混合,置于烘箱中老化,洗涤沉淀,干燥得ZIF8纳米材料;二、将ZIF8纳米材料分散于甲醇中形成溶液C,将氯化钴溶于甲醇中形成溶液D,将2‑甲基咪唑溶于甲醇中形成溶液E,溶液C、D和E混合,置于烘箱中老化,得到固液混合物,洗涤沉淀,干燥得ZIF8@67纳米材料;三、取ZIF8@67纳米材料煅烧,得到ZnO/Co3O4纳米材料。本发明用于纳米材料领域。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法。

背景技术

在环境化学领域,光催化降解污染物一直是人们关注的热点,被人们普遍认可研究的催化剂主要有ZnO、TiO2、CdS、ZnS、MoS2等。制备方法主要包括溶胶-凝胶法、离子交换法、微波辅助沉淀法、电化学沉积法、水热法和溶剂热法以及热处理法。目前应用于污染物降解的材料结构上存在着普遍的缺陷,比如有人已经报道的形貌不均一的ZnO/Co3O4材料存在比表面积过小,进而电子空穴复合过快,另一方面没有均一规则的通道供电子空穴定向迁移,都大大减小了光催化效率,降解效果并不理想。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备的ZnO/Co3O4材料降解效果差的问题,提供一种核-壳双层ZnO/Co3O4纳米材料的制备方法。

本发明核-壳双层氧化锌/四氧化三钴纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

一、ZIF8材料的合成:

将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶于甲醇中形成溶液A,将2-甲基咪唑溶于甲醇中形成溶液B,磁力搅拌器搅拌溶液A的同时,缓慢加入溶液B并继续搅拌5-10min,形成的混合溶液转移至反应釜中,置于烘箱中,于100-120℃条件下老化12-14h,得到固液混合物,用甲醇离心洗涤固体沉淀三次,在70-80℃条件下,干燥8-12h,得到菱形十二面体的ZIF8纳米材料;

二、ZIF8@ZIF67材料的合成:

将ZIF8纳米材料超声30-60min分散于甲醇中形成溶液C,将氯化钴溶于甲醇中形成溶液D,将2-甲基咪唑溶于甲醇中形成溶液E,磁力搅拌器搅拌溶液C的同时,依次缓慢加入溶液D和溶液E,并继续搅拌5-10min,形成的混合溶液转移至反应釜中,置于烘箱中,100-120℃条件下老化12-14h,得到固液混合物,用甲醇离心洗涤固体沉淀三次,在70-80℃条件下,干燥8-12h,得到核-壳双层菱形十二面体的ZIF8@67纳米材料;

三、ZnO/Co3O4纳米材料的合成:

取ZIF8@67纳米材料置于瓷舟中,在空气气氛下,放置于马弗炉中,升温至350-370℃煅烧2-3h,升温速率为1-1.5℃/min,得到形貌规整、均一的ZnO/Co3O4纳米材料。

进一步的,步骤一溶液A中六水合硝酸锌的质量浓度为29-30g/L。

进一步的,步骤一溶液B中2-甲基咪唑的质量浓度为49-50g/L。

进一步的,步骤一中溶液A和溶液B的体积比为3:(2-2.5)。

进一步的,步骤二溶液C中ZIF8纳米材料与甲醇的质量体积比为(0.14-0.16)g:20mL。

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