[发明专利]一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的制备方法及应用

说明书

本发明属于梯度扩散薄膜技术领域，提供了一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的制备方法及应用。该陶瓷膜扩散层的平均孔径为85nm，孔隙率为31％，直径为25mm，厚1.0mm，将该陶瓷膜扩散层组装到DGT被动采样器中用于控制污染物的扩散速率。本发明的陶瓷膜扩散层对有机污染物具有吸附惰性，与有机聚合物过滤层相比，有机目标物不会在其表面发生吸附。本发明的陶瓷膜扩散层机械强度高，不需过滤层保护，能克服琼脂糖凝胶扩散层长期暴露被微生物降解等潜在问题。本发明的陶瓷膜扩散层在流速较低的水体环境中应用不需进行边界扩散层的校正。

技术领域

本发明属于梯度扩散薄膜(diffusive gradients in thin-films,DGT)被动采样技术领域，涉及一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的方法。

背景技术

痕量有机污染物的样品采集及分析技术是近年来研究的前沿和热点领域，常规的主动采样方式需耗费较大的人力物力，且样品只能反映污染物的瞬时浓度。而被动采样方法具有采样过程简单、操作便捷等特点，能够在采样期间同时完成污染物的富集，在环境监测领域的应用前景广阔。DGT是一种原位动力学被动采样技术，和其他被动采样技术相比受环境因素影响较小，不需野外校正，具有较好的环境适用性。

DGT采样器通常由外壳、底座及三层功能膜(过滤层、扩散层、吸附层)组成，过滤层能阻隔水环境中的悬浮性颗粒以保护扩散层；扩散层作用为限制目标物扩散进入DGT中的速率；吸附层用以吸附目标物。DGT的应用过程中，过滤层和扩散层需要对目标物具有吸附惰性，以防止目标物在过滤层和扩散层的积聚。目前痕量有机污染物的DGT采样技术中常使用有机聚合物过滤层，而有机聚合物对痕量有机污染物具有潜在吸附能力。为避免这一问题，相关研究大多采用筛选对比法选择一种对目标物具有吸附惰性的过滤层，然而不同类别的化合物在不同有机聚合物中的吸附特征不同，每建立一类污染物的DGT方法都进行一次筛选工作量较大。痕量有机污染物的DGT采样技术中常用琼脂糖凝胶作为扩散层，这种扩散层强度较低极易破损，在野外水环境中应用时，还有被微生物降解或蚕食的风险，这将造成扩散层厚度降低，影响DGT的正常采样进程。此外，在水流速度较低的水体环境中应用时，琼脂糖扩散层表面形成的边界扩散层对目标物向DGT中的传质阻力较大，将给DGT方法测定结果的准确性带来极大影响。

陶瓷材料具有多孔性，在一定孔径范围内，水环境中的有机物分子可在其中发生扩散；陶瓷材料机械强度较高，在野外水体中不易发生破损；此外，陶瓷材料属无机材料，野外水体中暴露可避免微生物降解及蚕食。

发明内容

本发明旨在提供一种使用钇稳定氧化锆材料制备的陶瓷膜扩散层，其制备方法简单，对有机污染物具有吸附惰性，机械强度高，不需过滤层对其进行保护，因而避免了过滤层吸附对采样的影响，还能克服琼脂糖凝胶扩散层长期暴露被微生物降解等潜在问题。此外，装备陶瓷膜扩散层的DGT的采样速率受水流速度影响较低，在流速较低的水体环境中应用不需进行边界扩散层的校正。

本发明的技术方案：

该陶瓷膜扩散层的平均孔径为85nm，孔隙率为31％，直径为25mm，厚1.0mm，将该陶瓷膜扩散层组装到DGT被动采样器中用于控制污染物的扩散速率。

陶瓷膜扩散层采用模压成型法制备：

(1)首先在钇稳定氧化锆粉中注入无水乙醇，加入氧化锆球磨子后在卧式混料机中高速球磨12h使粉体分散均匀，之后烘干并研磨；

(2)使用5wt.％的聚乙烯醇溶液作为粘和剂，氧化锆粉体与粘和剂按照质量比5：1混合；

(3)压制步骤(2)得到的混合物，压制过程中缓慢加压至10MPa，维持1min后缓慢卸压，得到样品片；