[发明专利]一种含碱性金属分子筛的离子交换方法有效
| 申请号: | 201910629332.9 | 申请日: | 2019-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN112209402B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
| 发明(设计)人: | 李晓韬;任杰;王德举;朱志焱 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;C01B39/04 |
| 代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张娜;张宝香 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碱性 金属 分子筛 离子交换 方法 | ||
1.一种含碱性金属分子筛的离子交换方法,所述的含碱性金属分子筛中含有机模板剂,包括以下步骤:
a)将含碱性金属分子筛先烘干,再将其放入含有水、有机铵盐和氨水的混合溶液中进行离子交换;
b)将步骤a)得到的浆液进行分离,得到经离子交换的分子筛和分离液;
步骤a)中所述的含碱性金属分子筛为ZSM-5、Beta、MCM-22中的至少一种;
步骤a) 所述的烘干温度为130-150℃;
步骤a)中所述的含有水、有机铵盐和氨水的混合溶液中,水:有机铵盐:氨的质量比为100:8-15:0.02-0.05。
2.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:所述的烘干至含碱性金属分子筛干基重量的110%以下。
3.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:所述的烘干至含碱性金属分子筛干基重量的105%以下。
4.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:步骤a)中所述的含碱性金属分子筛为ZSM-5分子筛;所述的含碱性金属分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为10-1000。
5.根据权利要求1或4所述的离子交换方法,其特征在于:所述的碱性金属为碱金属和碱土金属中的至少一种,碱金属为Na、K中的至少一种,碱土金属为Mg、Ca中的至少一种;以含碱性金属分子筛的重量计,碱性金属的质量含量为10%以下。
6.根据权利要求5所述的离子交换方法,其特征在于:以含碱性金属分子筛的重量计,所述碱性金属的质量含量为5%以下。
7.根据权利要求5所述的离子交换方法,其特征在于:以含碱性金属分子筛的重量计,所述碱性金属的质量含量为3%以下。
8.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:步骤a)中所述的有机铵盐为乙酸铵。
9.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:步骤a)中烘干后的分子筛与混合溶液的用量至少使分子筛浸没于混合溶液中,质量比为1:3-15。
10.根据权利要求1或9所述的离子交换方法,其特征在于:所述的含有水、有机铵盐和氨水的混合溶液的pH值控制在7-8.5。
11.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:步骤a)所述的离子交换的操作条件如下:温度为30-65℃,时间为20min-2h;步骤a)所述的离子交换采用一次或多次离子交换。
12.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:步骤a)所述的离子交换采用1-2次离子交换。
13.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:采用的有机铵盐为乙酸铵,向步骤b)所述的分离液中加入碱性溶液,调节pH值,然后进行蒸发结晶得到乙酸钠。
14.根据权利要求1所述的离子交换方法,其特征在于:采用的有机铵盐为乙酸铵,向步骤b)所述的分离液中加入碱性溶液,调节pH值,然后进行蒸发结晶得到乙酸钠,其中,蒸发前期产生的气体通入乙酸溶液中,得到乙酸铵溶液可循环使用。
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