[发明专利]一种复合纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种复合纳米材料，其特征在于，所述复合纳米材料的制备方法包括如下步骤：

（1）SnO₂/碳复合材料的制备：首先，称取10g的SnCl₄· 5H2O加入到50ml的无水乙醇和水的混合溶剂中配制溶液A；然后往溶液A中加入碳源酚醛树脂，形成均一稳定的溶液备用，所述碳源的加入量为45g，然后将所形成的混合液加入到反应釜中并向反应釜中加入一定量0.5mol/L的NaOH溶液，之后将反应釜置于均相反应器中进行热处理，所述热处理条件为：温度190℃，时间为18小时；之后将产物洗涤、干燥，并于惰性气氛下，500℃焙烧为6小时，得SnO₂/碳材料；

（2）V₂O₅/石墨烯复合材料的制备：取7g钒氧化物V₂O₅加入到35mL质量分数为4%的双氧水溶液中，搅拌至钒氧化物全部溶解生成红色的过氧钒酸溶液，之后加入5g的氧化石墨纳米片，室温下超声处理1 .5h，然后将混合物转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，115℃下水热反应10h，反应结束后，将产物进行离心分离、洗涤，90℃下烘干，最后在450℃下氮气气氛中焙烧4h，即得V₂O₅/石墨烯复合材料；

（3）SnO₂/碳/V₂O₅/石墨烯复合纳米材料的制备：将步骤（1）制备的SnO₂/碳复合材料和步骤（2）V₂O₅/石墨烯复合材料加入到25mL无水乙醇中，室温下超声处理1.5h，之后加入粒径为5mm锆球，锆球与混合物重量比为1:5，球磨18小时，形成稳定悬浮液，然后将所得的稳定悬浮液过滤，获得过滤物，对所述过滤物洗涤、然后置于真空坏境下干燥，即得所述SnO₂/碳/V₂O₅/石墨烯复合纳米材料；

其中，所述纳米材料呈颗粒状，粒径为30～100nm，孔径为20～80nm，孔容为0.6～1.3cm³/g，比表面积为120～280m²/g。

2.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中NaOH的用量按照n_{SnCl4· 5H20}/n_NaOH=4的比例进行加入。

3.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氧化石墨纳米片的制备方法为：在0℃冰浴下，将0.015～0.072g石墨粉分散到20～25mL浓硫酸中，搅拌下加入KMnO₄，所加KMnO₄的质量是石墨粉的3～4倍，搅拌30～60分钟，温度上升至30～35℃，加入40～50ml去离子水，搅拌20～30分钟，加入10～15ml质量浓度30％的H₂O₂，搅拌5～20分钟，经过离心分离，用质量浓度5％的HCl溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米片。

4.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中无水乙醇/水的混合溶剂中无水乙醇与水的体积比为2：1。