[发明专利]一种球粒状固体磷酸的制备装置及其制备方法

说明书

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种球粒状固体磷酸的制备装置及其制备方法。针对现有技术中固体磷酸的生产存在的固体磷酸颗粒散粒性差和固体磷酸表面附着液体的问题，本发明的技术方案是：将小颗粒固体磷酸悬浮于液体磷酸中形成晶浆，以晶浆中的小颗粒固体磷酸为晶种，以不含水的惰性液体为冷却介质，利用滴液盘将晶浆分散成液滴滴入冷却凝固塔内的惰性液体中，晶浆液滴在冷却凝固塔内向下沉降的过程中被惰性液体冷却并凝为固体，从冷却凝固塔底部取出固体，经固液分离并去掉固体表面的易挥发冷却介质得到球粒状固体磷酸。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种球粒状固体磷酸的制备装置及其制备方法。

背景技术

磷酸分为肥料级、工业级、食品级和电子级。工业级磷酸广泛用于生产各种磷酸盐和有机磷化工产品。工业级磷酸(GB/T 2091-2003工业磷酸)通常以质量浓度75％和85％两种形式供应。由于液体磷酸的特性，需要采用塑料桶包装后运输和贮存，运输和贮存非常不便且增加了磷酸使用成本。然而磷酸溶液在低温下可凝固为固体：较高浓度的磷酸在室温下也可结晶形成为半水磷酸固体(H₃PO₄·0.5H₂O)或者正磷酸固体(H₃PO₄)。

固体磷酸的形成需要在特定的条件下才能形成，通常需要提高磷酸浓度、降低温度和提供晶种。固体磷酸的制备通常采用从磷酸溶液中结晶的方法。将磷酸降温至饱和温度以下，加入晶种，磷酸晶体能较迅速地从溶液中结晶出来，固液分离后得到固体磷酸。(刘飞，等.《一种半水晶体磷酸的生产方法》，中国专利申请，申请号200910102726.5；王邵东，等.《一种晶体磷酸的制备方法》，中国专利申请，申请号200910102549.0)。从磷酸溶液中结晶的方法制备固体磷酸中固液分离时不可避免在固体磷酸颗粒表面携带少量磷酸液体。表面带液体磷酸的小颗粒磷酸晶体产品在贮存、运输过程中随环境温度变化易结块，易在包装壁附着，同时,从磷酸溶液中结晶的方法得到的固体磷酸为针状结晶，散粒性差,给产品的使用带来不便。可以将磷酸直接冷却全部凝为固体，避免固体磷酸表面带有磷酸液体(林明，等，《一种固体磷酸的生产方法》，中国专利申请，申请号201210276488.1)，但要求H₃PO₄含量高于100％，同时冷却方式使得得到的往往是大块的固体磷酸。

发明内容

针对现有技术中固体磷酸的生产存在的固体磷酸颗粒散粒性差和固体磷酸表面附着液体的问题，本发明提供一种球粒状固体磷酸的制备装置及其制备方法，其目的在于：制备出散粒性好的球粒状的固体磷酸产品，同时制备得到的固体磷酸产品的表面不再附着液体磷酸，方便运输和使用。

本发明采用的技术方案如下：

一种球粒状固体磷酸的制备装置，包括冷却凝固塔，所述冷却凝固塔的底部设置有出料口，所述出料口连接有固液分离装置，所述冷却凝固塔的下部设置有第一冷却介质入口，所述冷却凝固塔内的上部设置有第一冷却介质出口和滴液盘，所述滴液盘的高度位置位于第一冷却介质出口的高度位置之上。

采用该优选方案后，将小颗粒固体磷酸悬浮于液体磷酸中形成晶浆，以晶浆中的小颗粒固体磷酸为晶种，以不含水的惰性液体为冷却介质，利用滴液盘将晶浆分散成液滴滴入冷却凝固塔内的惰性液体中，晶浆液滴在冷却凝固塔内向下沉降的过程中被惰性液体冷却并凝为固体，从冷却凝固塔底部取出固体，经固液分离并去掉固体表面的易挥发冷却介质得到球粒状固体磷酸。本方案制备的固体磷酸为球粒状颗粒，散粒性好。此外，由于晶浆液滴中所有的液体磷酸都被惰性液体冷却而结晶，因此本方法制备的固体磷酸表面没有任何的液体磷酸残留。

优选的，还包括磷酸调温换热器和晶浆槽，所述磷酸调温换热器、晶浆槽和滴液盘按照顺序依次连接。该优选方案的结构在晶浆滴入惰性液体之前，能够实现先控制液体磷酸的温度，然后使得液体磷酸和小颗粒固体磷酸(即晶种)混合均匀的效果。

进一步优选的，晶浆槽的外侧设置有保温层。