[发明专利]一种超混杂气凝胶电磁干扰材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超混杂气凝胶电磁干扰材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)用水将酚类物质和弱碱性催化剂配制成前驱体溶液，然后将氧化石墨烯溶液分散于所述前驱体溶液中，得到包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液，再往所述包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液中加入醛类物质并混合均匀，制得包含氧化石墨烯的酚醛溶胶；

(2)将步骤(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶胶进行胶凝与老化，得到湿凝胶，然后将所述湿凝胶置于磁性盐溶液中浸渍，得到含磁性盐湿凝胶，然后将所述含磁性盐湿凝胶依次进行溶剂置换步骤和干燥步骤，制得超混杂酚醛气凝胶；

(3)将步骤(2)制得的超混杂酚醛气凝胶进行高温裂解，制得超混杂碳气凝胶；

(4)将经过100～300℃下热处理1～12h后的聚酰亚胺泡沫进行高温裂解，得到裂解后的聚酰亚胺泡沫；在步骤(4)中，所述高温裂解的温度为1000～1200℃，所述高温裂解的时间为1～4h；

(5)将步骤(4)得到的裂解后的聚酰亚胺泡沫和步骤(3)得到的超混杂碳气凝胶按照质量比为1：(2～4)进行混合粉碎，制得超混杂气凝胶电磁干扰材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述磁性盐溶液为铁盐溶液和/或钴盐溶液；和/或

在步骤(4)中，将经过100～300℃下热处理1～12h后的密度为0.01～0.5g/cm³的聚酰亚胺泡沫进行高温裂解，得到裂解后的所述聚酰亚胺泡沫。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述铁盐溶液为三氯化铁溶液和/或硝酸铁溶液；和/或

所述钴盐溶液为二氯化钴溶液和/或硝酸钴溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述磁性盐溶液的浓度为0.1～10g/L；和/或

在步骤(2)中，所述浸渍的时间为1～10天。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(3)中，所述高温裂解的温度为500～1500℃，所述高温裂解的时间为1～10h。

6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述弱碱性催化剂的浓度为0.1～5wt％；

所述氧化石墨烯溶液的浓度为1～100g/L；

所述酚类物质、浓度为0.1～5wt％的弱碱性催化剂、水、浓度为1～100g/L的氧化石墨烯溶液与醛类物质用量的质量比为(1～500)：(1～100)：(1～200)：(0.001～10)：(1～100)；和/或

所述超混杂气凝胶电磁干扰材料中石墨烯占的质量百分比含量为1％～8％。

7.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述酚类物质选自由苯酚、间苯二酚、间苯三酚、甲酚、二甲酚、混甲酚和壬基酚组成的组；

所述醛类物质选自由甲醛、多聚甲醛、糠醛和乙醛组成的组；和/或

所述弱碱性催化剂为碳酸钠溶液。

8.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(2)中，所述胶凝与老化的温度为20～90℃，所述胶凝与老化的时间为1～8天；和/或

在步骤(2)中，所述溶剂置换在醇溶剂或酮溶剂进行，所述溶剂置换的时间为1～8天，所述溶剂置换重复的次数为1～5次；

所述醇溶剂选自由甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇组成的组；

所述酮溶剂选自丁酮和丙酮组成的组；和/或

在步骤(2)中，所述干燥为超临界干燥，所述超临界干燥以无水乙醇作为干燥介质；

以无水乙醇为干燥介质的超临界干燥包括：将含磁性盐湿凝胶进行溶剂置换步骤之后，装于超临界干燥设备中并将所述超临界干燥设备置于高压釜中，在高压釜中加入无水乙醇并密封，使高压釜内的压力为5～30MPa，温度为0～40℃，保持压力和温度1～48h，然后将无水乙醇和干燥过程中产生的流体排出，制得超混杂酚醛气凝胶。