[发明专利]含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂及其制备方法和在塑料中的应用有效
| 申请号: | 201910571687.7 | 申请日: | 2019-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN110256617B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 刘芳;何经纬;曾伟振 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08F130/02 | 分类号: | C08F130/02;C08L85/02 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含季鏻盐 结构 甲基 丙烯酸酯 抗菌剂 及其 制备 方法 塑料 中的 应用 | ||
1.含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,结构式如式(Ⅰ)所示:
结构式(Ⅰ)中m为16;
结构式(Ⅰ)中X为Br;
结构式(Ⅰ)中R1为甲基;
结构式(Ⅰ)中R2为丁基;
所述工程塑料为聚酰胺或ABS塑料。
2.根据权利要求1所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,n为1~200中任一个数值。
3.根据权利要求1所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂由以下方法制得:
步骤一:(甲基)丙烯酸卤代烷基酯的制备
在反应器中加入卤代烷基醇、缚酸剂和溶剂,在0-5℃下,滴加甲基丙烯酰氯,滴加时间为0.5~2h,随后在15~45℃下搅拌反应12~48小时,冷却至室温,用柱色谱法对反应产物进行纯化处理,将未反应的原料完全去除后,真空干燥至恒重,得到(甲基)丙烯酸卤代烷基酯;
所述的溶剂选自:丙酮、丁酮、环己酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种以上;
所述的缚酸剂选自:三乙胺、三正丁胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺、碳酸钾、碳酸钠和碳酸铵中的一种以上;
步骤二:含季鏻盐结构的(甲基)丙烯酸酯抗菌单体的制备
在反应器中加入步骤一制备的(甲基)丙烯酸卤代烷基酯、三取代膦、溶剂和阻聚剂,待反应器内的物质完全溶解后,在80~120℃下,搅拌反应24~72小时后,冷却至室温,用柱色谱法对反应产物进行纯化处理,将未反应的原料完全去除后,真空干燥至恒重,得到含季鏻盐结构的(甲基)丙烯酸酯抗菌单体;
所述的溶剂选自:丙酮、丁酮、环己酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、甲苯、二甲苯中的一种以上;
所述的阻聚剂选自:4-甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种;
所述三取代膦选自:三丁基膦;
步骤三:含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂的制备
在容器中加入步骤二制备的含季鏻盐结构的(甲基)丙烯酸酯抗菌单体和光引发剂,待光引发剂完全溶解于单体后,用紫外光引发聚合0.5~2h,聚合反应完成后,用溶剂洗涤产物,除去未反应的单体和低聚物,得到含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂;
所述的光引发剂选自:光引发剂184、127、1173、2959、651、819、500中的一种;
所述的溶剂选自:丙酮、丁酮、环己酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种以上。
4.根据权利要求3所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,步骤一中,所述卤代烷基醇与所述甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:0.8~1.5;所述甲基丙烯酰氯与缚酸剂的摩尔比为1:1.0~1.5。
5.根据权利要求3所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,步骤二中,所述(甲基)丙烯酸卤代烷基酯和三取代膦的摩尔比为1:0.8~1.5,阻聚剂的用量为(甲基)丙烯酸卤代烷基酯和三取代膦总质量的0.1%~3%。
6.根据权利要求3所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,步骤三中,所述光引发剂的用量为含季鏻盐结构的(甲基)丙烯酸酯抗菌单体质量的0.5%~3%。
7.根据权利要求3所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,步骤三中,所述紫外光的波长为280nm-400nm。
8.根据权利要求3所述含季鏻盐结构的聚(甲基)丙烯酸酯抗菌剂作为抗菌添加剂在工程塑料中的应用,其特征在于,所述卤代烷基醇中的烷基选自十六烷基。
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