[发明专利]吡咯并[2;1;5-cd]中氮茚环类化合物及其合成方法在审
| 申请号： | 201910566578.6 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN110498797A | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 曹华;刘伟;余跃 | 申请（专利权）人： | 广东药科大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;C07D471/16;C09K11/06 |
| 代理公司： | 44416 广州科沃园专利代理有限公司 | 代理人： | 张帅<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 510006 广东省中山市五桂山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中氮茚 构建 环类化合物 合成 广谱性 烯烃 吡咯 最佳反应条件 产品提供 稠合杂环 合成路线 环化反应 取代吡咯 温和反应 原子经济 高产率 玫瑰红 吡啶环 氮茚 底物 杂环 催化剂 替代 考察 研究 | ||
1.吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在一个装有磁力搅拌子的Schlenk管中加入化合物1、丙烯酸甲酯、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、CH2Cl2，将Schlenk管抽真空并用O2回填三次，室温下将20W蓝色LED放置离反应容器5cm的距离处照射10小时并通过TLC监测得到反应混合物，然后将反应混合物用乙酸乙酯和水萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥、过滤、减压蒸馏得到粗产物，将粗产物经柱色谱分离得到吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物3；
2)在一个装有磁力搅拌子的Schlenk管中加入2-苯基中氮茚、化合物2、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、CH2Cl2，将Schlenk管抽真空并用O2回填三次，室温下将20W蓝色LED放置离反应容器5cm的距离处照射10小时并通过TLC监测得到反应混合物，然后将反应混合物用乙酸乙酯和水萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥、过滤、减压蒸馏得到粗产物，将粗产物经柱色谱分离得到吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物41；
3)在一个装有磁力搅拌子的Schlenk管中加入化合物1、2-乙烯吡啶、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、CH2Cl2，将Schlenk管抽真空并用O2回填三次，室温下将20W蓝色LED放置离反应容器5cm的距离处照射10小时并通过TLC监测得到反应混合物，然后将反应混合物用乙酸乙酯和水萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥、过滤、减压蒸馏得到粗产物，将粗产物经柱色谱分离得到吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物42；
4)在一个装有磁力搅拌子的Schlenk管中加入化合物1、丙烯酸甲酯、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、甲醇，将Schlenk管抽真空并用O2回填三次，室温下将20W蓝色LED放置离反应容器5cm的距离处照射10小时并通过TLC监测得到反应混合物，然后将反应混合物用乙酸乙酯和水萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥、过滤，减压蒸馏得到粗产物，将粗产物经柱色谱分离得到吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物51；
5)在一个装有磁力搅拌子的Schlenk管中加入化合物1、丙烯酸乙酯、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、甲醇，将Schlenk管抽真空并用O2回填三次，室温下将20W蓝色LED放置离反应容器5cm的距离处照射10小时并通过TLC监测得到反应混合物，然后将反应混合物用乙酸乙酯和水萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥、过滤，减压蒸馏得到粗产物，将粗产物经柱色谱分离得到吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物52。
2.根据权利要求1所述的吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中，化合物1、2-乙烯吡啶、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、CH2Cl2的比例为1:(1.4-1.6):(0.9-1.1):(0.02-0.04):10(mmol/mmol/mmol/mmol/mL)，化合物1为以下化合物1A-1Q中的其中一种：
3.根据权利要求1所述的吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，2-苯基中氮茚、化合物2、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、CH2Cl2的比例为1:(1.4-1.6):(0.9-1.1):(0.02-0.04):10(mmol/mmol/mmol/mmol/mL)，化合物2为以下化合物2A-2D中的其中一种：
4.根据权利要求1所述的吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚环类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中，化合物1、2-乙烯吡啶、三氟乙酸、光催化剂玫瑰红、甲醇的比例为1:(1.4-1.6):(0.9-1.1):(0.02-0.04):10(mmol/mmol/mmol/mmol/mL)，化合物1为以下化合物1B或1L中的其中一种：
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