[发明专利]纳米棒α-氧化铁复合MIL-101异质结光阳极及其制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米棒α‑氧化铁复合MIL‑101异质结光阳极及其制备方法。其技术方案是：将0.6～0.9质量份的六水合三氯化铁和0.1～0.4质量份的尿素溶于50质量份的去离子水中，搅拌，得到α‑氧化铁的前驱体溶液；将导电面朝向内壁的导电玻璃置于反应釜内，再将α‑氧化铁的前驱体溶液转移反应釜中，水热反应，洗涤，干燥；然后将干燥后得到的羟基氧化铁纳米棒阵列置于坩埚中，先后在400～700℃和500～800℃分别保温，得到Fe₂O₃纳米棒阵列，最后将Fe₂O₃纳米棒阵列和对苯二甲酸依次置于管式炉尾端和中端，在氩气和200～800℃条件下化学气相沉积，制得纳米棒α‑氧化铁复合MIL‑101异质结光阳极。本发明工艺简单和操作性强，所制制品的光电催化水氧化能力强。

技术领域

本发明属于光电阳极技术领域。具体涉及一种纳米棒α-氧化铁复合MIL-101异质结光阳极及其制备方法。

背景技术

化石燃料的大量燃烧带来了全球性的能源紧缺以及环境污染，寻找清洁的可持续替代的能源是当前研究的热点，同时也是目前社会迅速发展的需求。模拟自然界中的光合作用过程，利用太阳光催化分解水是将太阳能转化为氢能的一种重要途径。目前太阳能分解水主要有两种技术手段：光催化和光电催化。光电催化是以半导体材料制备光电极并组装为光电化学池，在两个电极分别进行析氢和析氧，因此相较于光催化而言，光电催化具有可有效分离的氢气和氧气的优势。但是，由于水氧化反应涉及四电子转移过程而较难发生，严重限制了光电催化分解水的效率。因此，寻找稳定、高效的光催化剂是实现光催化分解水的关键因素之一。

属六方晶系的α-氧化铁由于具有优异的光响应能力、高氧化还原活性、多种电子跃迁机制和灵活的结构形态等优势，使之成为经典的光阳极材料，在光电催化领域具有极大的应用前景。但是由于本征导电率较低、比表面积小以及表面催化位点少，造成电子空穴对的复合几率高，空穴大量积累在表层，导致光阳极薄膜的表面氧化动力学缓慢和光腐蚀严重，它的光电催化效率仍然受到限制。近年来，很多报道提出在α-氧化铁基础上复合异相半导体材料，以提升光生电子和空穴的分离几率，如将BiVO₄引入α-Fe₂O₃(AppliedCatalysis B:Environmental,204(2017):127-133),得到复合光阳极BiVO₄/α-Fe₂O₃；另有将钴磷酸盐和Co₃O₄引入Ti掺杂Fe₂O₃(Advanced Functional Materials,2019,29(11):1801902),得到Co-Pi/Co₃O₄/Ti:Fe₂O₃。上述技术主要是通过其他半导体材料与α-Fe₂O₃形成异质结，促进电子空穴对的分离，但仍然具有工艺复杂、难以操作和高的异质结界面电荷迁移势垒的问题，限制了光阳极的分解水性能。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和操作性强的纳米棒α-氧化铁复合MIL-101异质结光阳极的制备方法，用该方法制备的纳米棒α-氧化铁复合MIL-101异质结光阳极具有优异的光电催化性能。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：

步骤一、将0.6～0.9质量份的六水合三氯化铁和0.1～0.4质量份的尿素溶于50质量份的去离子水中，搅拌5～35min，得到α-氧化铁的前驱体溶液。

步骤二、将导电玻璃置于反应釜内，所述导电玻璃的导电面朝向所述反应釜的内壁；再将所述α-氧化铁的前驱体溶液转移至所述反应釜中，密封；然后在80～140℃条件下进行水热反应，水热反应的时间为4～10h，洗涤，干燥，得到羟基氧化铁纳米棒阵列。

所述反应釜的内衬材质为聚四氟乙烯。