[发明专利]一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法

权利要求书

1.一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法，其特征在于，步骤包括：

(1)将ITO刻蚀废液进行蒸馏，得到成分为中等浓度盐酸和醋酸的混酸馏出液和成分为低浓度酸溶液和铟锡离子的釜底液A；

(2)将酸馏出液导入精馏塔中，并加入破沸剂进行减压蒸馏，得到成分为盐酸的馏出液和成分为醋酸溶液和破沸剂溶液的釜底液B；

(3)将釜底液B导入萃取装置，加入萃取剂，室温搅拌、静置、分层后，分液，水相进入盐回收装置后，废水排入污水站，有机相导入精馏塔进行精馏分离，得到醋酸溶液；

(4)将浓度为20％的NaOH溶液缓慢投加入步骤(1)得到的釜底液A中，使得铟锡离子全部转化为In(OH)₃和Sn(OH)₂沉淀，将沉淀过滤分离，上清液进入污水处理；过滤后的沉淀加入适量水，继续加入浓度为10％NaOH溶液后进行二次过滤实现铟锡的分离；In(OH)₃沉淀加入盐酸溶液，用Zn板进行置换反应，得到粗铟；Sn(OH)₂加入盐酸溶液反调pH，使Sn(OH)₂再次沉淀回收；

所述步骤(2)中破沸剂为MgCl₂；所述步骤(2)中减压蒸馏中塔顶回流液中带盐回流，保持塔顶加盐速率为0.3g/min，设定回流比为3，温度范围为45-50℃，压力范围为-0.08MPa至-0.085MPa，精馏过程中，将塔顶盐酸经冷却器冷却。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中蒸馏为常压蒸馏，温度范围为100-115℃。

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中萃取剂包括磷酸三丁酯。

4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中釜底液B与萃取剂质量比为2.5-3。

5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中精馏为减压精馏，温度范围为45-50℃，压力范围为-0.095MPa至-0.098MPa。

6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中精馏分离后还得到萃取剂，釜底萃取剂导入萃取装置循环利用。

7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(4)中加入20％的NaOH溶液调节釜底液A的酸度为5.0-5.2；加入10％NaOH溶液调节溶液的酸度为8.0；加入盐酸溶液反调pH数值为5.0-5.2。

8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(4)中盐酸溶液的浓度为18％-22％。