[发明专利]一种基于纳米MnO2修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素的制备

称取0.05～5g的双胺肟纤维素加入到浓度为0.006～0.15mol/L的Mn²⁺溶液中，置于超声波细胞粉碎机中处理，功率设置为500～1200W，处理时间为15～90min；取出产物洗涤-离心数次后，重新均匀分散于与Mn²⁺溶液等体积的新鲜的去离子水中；磁力搅拌下逐滴滴加浓度为0.004～0.1mol/L的KMnO₄溶液，保持反应2～12小时后，取出产物，过滤并水洗数次，烘干得到纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素；

步骤2、共混溶胶形成

将步骤1得到的纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素按浴比1:50～1:1000加入到浓度为0.5～4wt％的壳聚糖溶液中，磁力搅拌均匀，形成纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖共混溶胶；

步骤3、气凝胶制备

将共混溶胶真空脱泡，注入模具，静置交联60～720min；经冷冻干燥，获得基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的双胺肟纤维素的制备包括如下步骤：

S1、将纤维素按浴比1:100～1:10置于浓度为0.5～5wt％的NaOH溶液中，煮沸30～150min；而后按浴比1:100～1:10置于10～30wt％的NaOH溶液中室温下搅拌30～180min；经过滤、水洗、烘干，得到碱化纤维素；

S2、将碱化纤维素按浴比1:20～1:50置于丙酮中，在50～60℃、氮气保护条件下冷凝回流10～45min；随后加入2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯，按重量计，2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯为碱化纤维素的0.2～2倍，磁力搅拌10～45min后，再加入硝酸铈铵继续反应1～8h，硝酸铈铵为碱化纤维素质量的0.2～3％；产物过滤后经甲醇、水洗数次，烘干得到接枝共聚纤维素；

S3、将接枝共聚纤维素按浴比1:15～1:50加入到1mol/L的羟胺溶液中，在温度为65～75℃、磁力搅拌条件下反应1～6h，产物依次经甲醇、水洗，烘干，得到双胺肟纤维素。

3.根据权利要求2所述的一种基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中所述的纤维素为棒状的微晶纤维素、纳米纤维素中的一种或二者的混合物。

4.根据权利要求3所述的一种基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中所述的纤维素来源于天然纤维素及其制品、再生纤维素及其制品、富含纤维素农副产品或微晶纤维素中的一种。

5.根据权利要求4所述的一种基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的Mn²⁺来源于硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰、氯化锰溶液中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的一种基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的双胺肟纤维素与Mn²⁺溶液的浴比为1:1000～1:10。

7.根据权利要求6所述的一种基于纳米MnO₂修饰的双胺肟纤维素/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的Mn²⁺与KMnO₄的摩尔比为3:1～1:1。