[发明专利]一种石墨烯分散液及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 201910531321.7 | 申请日: | 2019-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN110127683B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 冯晓彤;何斌;张广明;杜新伟;李然 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨万鑫石墨谷科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 150028 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 分散 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)无氧条件下均匀混合石墨烯与十六烷基三甲基溴化铵,得到表面功能化的石墨烯;
(2)按液固比(500-1500):1混合去离子水与步骤(1)所得表面功能化的石墨烯,第一次超声时加入表面活性剂,静置后第二次超声,得到混合均匀的混合液;
(3)离心处理步骤(2)所得混合液,收集上层液体,得到分散液;
(4)混合氢化钠与步骤(3)所得分散液,惰性气体保护下升温进行反应,冷却后得到所述石墨烯分散液;
步骤(1)所述石墨烯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:(25-35);
步骤(2)所述第一次超声的功率为270-350W;
步骤(2)所述第二次超声的功率为650-750W;
步骤(2)所述表面活性剂为甘胆酸钠、椰油酸钠与椰油酸二乙醇酰胺的组合;
所述甘胆酸钠、椰油酸钠与椰油酸二乙醇酰胺的质量比为(2-4):1:(5-8)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述石墨烯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:(27-32)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为10-30℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为15-20℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述去离子水与步骤(1)所得表面功能化的石墨烯的液固比为(800-1200):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第一次超声的功率为300-320W。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第一次超声的时间为50-70min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第一次超声的时间为55-65min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述静置的时间为20-40min。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述静置的时间为25-35min。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第二次超声的功率为680-720W。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第二次超声的时间为50-70min。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第二次超声的时间为55-65min。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述表面活性剂的加入量与步骤(1)所得表面功能化的石墨烯的质量比为(1-10):100。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述表面活性剂的加入量与步骤(1)所得表面功能化的石墨烯的质量比为(2-6):100。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加入表面活性剂为在第一次超声进行1/3-2/3时开始加入表面活性剂,并在第一次超声结束时完全加入。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述离心的转速为80-150r/min。
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