[发明专利]一种多孔电极工作性能综合测试仪及测试方法和用途

权利要求书

1.一种多孔电极工作性能综合测试仪，其特征在于，所述测试仪包括：含有电解液的电化学反应池，多孔电极，对电极，电化学工作站，气体提供装置；

其中，所述电解液被第三反应性气体或非反应性气体饱和；

所述多孔电极完全被浸没在所述电解液中，所述多孔电极内含有已知浓度的第二反应性气体；

所述电化学工作站分别与所述多孔电极和对电极电连接，所述电化学工作站为所述测试仪提供电压，并记录电流随时间的变化；

所述对电极设置在所述电化学反应池内；

所述气体提供装置向多孔电极表面提供第一反应性气体气泡；

还包括用于在所述多孔电极内填充已知浓度的第二反应性气体的多孔电极预处理装置，其包括抽真空装置和气体饱和装置；

所述第一反应性气体、第二反应性气体和第三反应性气体中任意两者相同或者不同。

2.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，还包括参比电极，其设置在所述电化学反应池内且与所述电化学工作站电连接。

3.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，所述气体提供装置包括进样器，套筒致动装置，推杆致动装置。

4.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，还包括高速摄像机和光源，所述摄像机的镜头中心、所述光源中心与所述多孔电极表面设置在同一直线上。

5.一种多孔电极工作性能综合测试方法，其特征在于，采用权利要求1所述的测试仪进行测试，包括以下步骤：

(1)使用非反应性气体将电解液饱和，然后开启所述电化学工作站，向所述测试仪施加电压，所述多孔电极内含有的已知浓度的第二反应性气体参与反应，并产生电流，记录电流随时间的变化；

或者，使用第三反应性气体将电解液饱和，预先测试所述电解液可以产生的稳定电流，将其作为背景电流，然后开启所述电化学工作站，向所述测试仪施加电压，所述多孔电极内含有的已知浓度的第二反应性气体参与反应，并产生电流，记录电流随时间的变化；

(2)当电流曲线趋于平滑、稳定后，第二反应性气体被完全消耗掉，此时，向仅含有非反应性气体的多孔电极表面打一个一定体积的第一反应性气体气泡；

(3)通过对电流曲线的监测，一次性综合测量多孔电极工作性能；

同时用高速摄像机记录下气泡的变化状态，用于辅助分析；

所述多孔电极工作性能包括电流密度、气膜厚度、有效孔隙率、气体扩散效率、浸润性、催化活性、选择性/利用率；

步骤(1)中，电流随时间的变化曲线为第一消耗曲线，步骤(2)中，所述电流曲线为绝对值先增大，后减小的形式，电流增值阶段的曲线为扩散曲线，电流降低阶段的曲线为第二消耗曲线；

根据以下方法计算或者判断所述多孔电极工作性能：

(1)所述电流密度的计算公式为：

J＝I/S；其中，J代表电流密度，

S代表多孔电极的底面面积，

I为电流，可以根据所述电流曲线实时得到；

(2)所述气膜厚度的计算方法为：

其中，Q代表步骤(1)中的反应产生的电荷量，可从电流曲线积分得到，

R为理想气体状态方程常量，

T代表实验温度，

S代表多孔电极的底面面积，

a为比例系数，代表在所述多孔电极的气膜中，第二反应性气体分子与气膜中所有气体的体积比，

m代表在所述多孔电极的气膜中，1摩尔第二反应性气体分子参与反应转移的电荷量

ρ_电解液代表电解液的密度，

g代表重力加速度，

h代表多孔电极在电解液中的平均深度，

P_大气代表实验大气压，

所述气膜厚度表现为所述多孔电极中的气体在所述电解液中所具有的厚度；

(3)所述有效孔隙率，表现为工作状态可利用的空隙总体积与该多孔电极的宏观体积的比值，计算方法为：

其中，

代表多孔电极有效孔隙率，

H_电极代表多孔电极的厚度，

H_气膜代表所述多孔电极中的气体在所述电解液中所具有的厚度；

(4)在同样的电解液中，所述气体扩散效率的相对判断方法为：

根据所述扩散曲线达到最高值所用的时间，判断电极的相对气体扩散效率，时间越短，表示电极的气体扩散效率越高；

(5)在同样的电解液中，所述浸润性和催化活性的相对判断方法为：

将第二消耗曲线根据以下方程，进行回归计算，

I＝I₀+Ae^-pt，

方程中，I为测试电流，I₀常数项，A为幂指数函数的系数，p为幂指数函数的幂指数系数，t为从步骤(2)起算的反应时间；

根据A值的相对大小，判断电极的催化活性；根据p值的相对大小，判断电极的浸润性；其中，A越大，表示电极的催化活性越好；电极的浸润性表现为亲气性和疏气性，p越大，表示电极的亲气性越好，疏气性越差；

(6)选择性

若第一反应性气体参与氧化或还原反应，会生成主产物和副产物，则选择性计算如下：

利用所述摄像机捕捉第一反应性气体的气泡形态，并计算其体积V，根据PV＝nRT，计算第一反应性气体的摩尔量n；

同时，对所述扩散曲线和所述第二消耗曲线积分得到反应产生的电荷量Q，

根据：

Q＝e*N_An(e)

计算反应转移的电子摩尔数n(e)，

其中，e为电子所带电荷量，数值为1.6×10^-19C；

N_A为阿伏加德罗常数，数值为6.022×10²³；

R为理想气体状态方程常量，

T代表实验温度，

假设X mol第一反应性气体进行氧化或还原反应生成主产物，1mol第一反应性气体生成主产物转移摩尔电子数为N，Y mol第一反应性气体进行氧化或还原反应生成副产物，1mol第一反应性气体生成副产物转移摩尔电子数为M，则第一反应性气体进行氧化或还原反应生成主产物的选择性为

(7)利用率

若第一反应性气体参与氧化或还原反应不会生成副产物，则利用率计算如下：

利用所述摄像机捕捉第一反应性气体的气泡形态，并计算其体积V，根据PV＝nRT，计算第一反应性气体的摩尔量n；

同时，对所述扩散曲线和所述第二消耗曲线积分得到反应产生的电荷量Q，根据：

Q＝e*N_An(e)

计算反应转移的摩尔电子数n(e)，

假设1mol第一反应性气体进行氧化或还原反应转移摩尔电子数为N，

则第一反应性气体进行氧化或还原反应的利用率为

其中，R为理想气体状态方程常量，

其中，e为电子所带电荷量，数值为1.6×10^-19C，

N_A为阿伏加德罗常数，数值为6.022×10²³，

R为理想气体状态方程常量，

T代表实验温度。

6.根据权利要求1所述的多孔电极工作性能综合测试仪在一次性综合测量多孔电极材料的电流密度、气膜厚度、有效孔隙率、选择性/利用率、气体扩散效率、浸润性、以及催化活性中的用途。