[发明专利]一种氯化钴中杂质的快速检测方法

说明书

本发明提供一种过程简便快捷，适合批量检测的且能准确检测出氯化钴中杂质含量的检测方法。摒弃了行标法的标准加入法步骤繁琐、分析速度慢的缺点，本方法通过用自己的产品做基体，结合标准加入法和标准曲线法的联合使用进行了测定。本方法利用现有的现有产品进行基体匹配，匹配程度更高，样品用量小，成本也比较低。本方法采用标准加入法和标准曲线法相结合的方法有效的屏蔽了标准中基体的杂质空白。本方法步骤简单，耗时较短，适合批量检测。本发明能准确检测出氯化钴中杂质含量主要是在于用现有的产品做基体，结合标准加入法和标准曲线法的联合使用进行了创新，摒弃了行业标准的步骤繁琐、分析速度慢、用样量大的缺点。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，尤其涉及化工行业中的氯化钴中杂质含量的检测方法。

背景技术

氯化钴是红色单斜晶系结晶，易潮解。熔点86℃，易溶于水，溶于乙醇、醚、丙酮。氯化钴晶体在室温下稳定，遇热失去结晶水变成蓝色，在潮湿空气中又变为红色。其水溶液加热或加浓盐酸、氯化物或有机溶剂变为蓝色。在30～45℃结晶，开始风化并浊化，在45～50℃加热4h变成四水合物，加热至110℃时变成无水物。

传统的测定方法是火焰原子吸收分光光度法，一来是传统的分析方法是标准加入法，步骤繁琐、测定速度慢、不适合批量检测。二来需要氯化钴样品的量比较大，检测成本高。

发明内容

针对现有的检测方法上存在的问题和不足，本发明提供一种过程简易，时间较短而且准确度较高的氯化钴中杂质的检测方法，上述目的是通过下述方案实现的：

一种氯化钴中微量杂质的检测方法，其特征在于将样品用水溶解后，将标准加入法和标准曲线法结合一块进行测定，使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)检测得到氯化钴中的杂质，其具体操作方法为：

第一步：使用超纯水溶解氯化钴样品；

第二步：配制标准曲线。用1000mg/L标准储备液配制一组含Ni、Zn、Cu、Fe、Pb、Cd分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L等的标准曲线，在标准中加入和样品量同样多的氯化钴进行基体匹配，除去干扰元素的影响，提高检测精度；

第三步：用上述的标准系列在ICP上进行标准加入法的测定，以标准曲线的浓度为横坐标，以测试得到的杂质的强度为纵坐标，得到的空白值即为氯化钴基体的中杂质含量；

第四步：再用步骤三标准加入法测定的空白值加到标准系列的每个点上，利用标准曲线法对样品进行测定，根据测试得到的强度，在本工作曲线上得到杂质的含量；

第五步：计算，根据称样量、定容体积和浓度，计算出氯化钴样品中杂质的实际含量。

所述第二步使用基体匹配的方法来消除基体干扰，考虑到高纯钴的基体用量很大，采用我们现有的产品氯化钴进行基体匹配，然后利用第三步的标准加入法和第四步的标准曲线法结合使用，屏蔽掉氯化钴基体的空白影响。

本发明的有益效果为：本方法利用现有的现有产品进行基体匹配，匹配程度更高，样品用量小，成本也比较低。本方法采用标准加入法和标准曲线法相结合的方法有效的屏蔽了标准中基体的杂质空白。本方法步骤简单，耗时较短，适合批量检测。本发明能准确检测出氯化钴中杂质含量主要是在于用现有的产品做基体，结合标准加入法和标准曲线法的联合使用进行了创新，摒弃了行业标准的步骤繁琐、分析速度慢、用样量大的缺点。

附图说明

图1是本发明的检测方法的一个实施例的流程图。

图2为本发明实施例2检测的结果及加标回收率。

具体实施方式

实施例1