[发明专利]一种酰亚胺含溴废水的液溴回收方法

权利要求书

1.一种酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，包括步骤：

S100 浓缩含溴废水，通过减压蒸馏形成溴化钠浓缩液；

S200 蒸馏溴素，将溴化钠浓缩液、硫酸加入反应塔中混合反应，再加入次氯酸钠混合反应，在反应塔内反应生成的溴素进入蒸溴塔中进行精馏蒸出；

S300 二次精馏，蒸出的溴素分别通过一级蒸馏塔和二级精馏塔，收集至溴素贮槽。

2.根据权利要求1所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，所述步骤S100包括步骤：

S110 预处理酰亚胺含溴废水，去除废水中的二氯乙烷，再将预处理后的含溴废水放入溴化钠贮槽；

S120 澄清3～4小时后，将废水打入废水蒸馏釜中，打开搅拌、真空以及蒸汽，进行减压蒸馏，温度为75～85℃，压强为-0.08MPa；

S130 蒸出1/3的液体时，取样测定pH值为6～7时，取样分析，溴的含量不低于15％；

S140 将溴化钠浓缩液液压入浓缩液贮槽。

3.根据权利要求1所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，所述步骤S200包括步骤：

S210 根据溴化钠的体积含量，预先设定溴化钠浓缩液的流量为1400～1600L/小时，次氯酸钠的流量为400～450L/小时，硫酸的流量为60～80L/小时；

S220 酸化溴化钠浓缩液，打开浓缩液泵和浓硫酸阀门，将溴化钠浓缩液和浓度为40％～60％的硫酸在反应塔内混合反应；

S230 加入次氯酸钠溶液，经混合器混合进入填料反应塔，反应生成的溴素进入蒸溴塔塔顶；

S240 水进入第一层的热交换器，与塔底热废水交换的加热至80℃，进入蒸溴塔的塔顶，再蒸馏的过程中保证塔底的温度在80～85℃，使得溴素完全蒸出，其中，蒸溴塔塔顶的温度为85℃。

4.根据权利要求3所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，在所述步骤S200中，在反应塔内的反应温度为58～62℃。

5.根据权利要求1所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，在所述步骤S300中，设置一级精馏塔温度58～62℃，设置二级精馏塔的温度为59.5～60.5℃。

6.根据权利要求5所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，所述步骤S300包括步骤：

S310 将蒸出的溴素通过分溴瓶分离，分出的水回流塔内蒸溴，分出的溴进入一级精馏塔中，收集至近淹没盘管，开阀门开始精馏，当开始回流至稳态时，塔顶温度至60℃，打开蒸馏阀；

S320 当蒸出的溴素，经精馏冷凝后，进入二次精馏塔，收集至近淹没盘管，开阀门开始精馏，当开始回流至稳态时，塔顶温度至59.5℃，打开蒸馏阀，蒸出的溴素经盐水冷凝器冷凝，进入溴素贮槽。

7.根据权利要求4所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，所述步骤S200进一步包括步骤：在蒸溴的过程中，从塔底冷凝器取样口取样，取一定量的废水，加入相应量的浓硫酸，若颜色变红，表示酸量不够，若颜色不变红，加入相应量的次氯酸钠，若颜色变红，表示次氯酸钠量不够，实时调整。

8.根据权利要求7所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，在所述步骤S200中，在蒸溴过程每过2小时取样分析一次，若塔底水的颜色不是黄色，是红色，表示蒸汽量不足或进入塔的流量太大，需调整塔顶温度和进入塔的流量。

9.根据权利要求1～8中任一所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，溴化钠与次氯酸钠的配比是1:0.4～2.0。

10.根据权利要求9所述的酰亚胺含溴废水的液溴回收方法，其特征在于，溴化钠与次氯酸钠的配比是1:0.6。