[发明专利]一种制备氯甲基醚类化合物制备工艺及其制备设备

说明书

本发明公开了一种制备氯甲基醚类化合物制备工艺，醇类与多聚甲醛、氯化氢反应合成，得到氯甲基醚类化合物。还公开了一种采用上述工艺制备氯甲基醚类化合物所用的精馏塔，包括精馏塔体、进料贮液罐、顶部出料储液罐、底部出料储液罐、加热器、冷凝器；精馏塔体由上至下依次设为顶部出料层、上填料层、进液管、中填料层、进气管、下填料层、底部出料层；顶部出料层的顶部设有上冷凝器，顶部出料层连接顶部出料储液罐，所述进液管连接进液储液罐，底部出料层设有底部加热器，底部出料层连接底部出料储液罐。本发明的合成工艺，节能环保，且产物的产率高，纯度好。精馏塔结构新颖，操作方便，气液传质效率高，使得精馏速度快且精馏效果好。

技术领域

本发明涉及化合物合成制备技术领域，具体为一种制备氯甲基醚类化合物制备工艺及其制备设备。

背景技术

烷基氯甲基醚类化合物可以用作醇和酰胺官能团的保护基，另一方面被用作烷基化试剂。虽然醇羟基的保护可以有许多不同类型的保护基来选择使用，但烷基氯甲基醚是其中最重要的保护基之一。它的基本优点是上保护容易，且产率较好；去保护特殊，对许多反应稳定。例如苄基氯甲基醚、甲基氯甲基醚是引入苄基保护和甲氧基保护的很好的试剂。烷基氯甲基醚与醇的反应条件非常温和，一般需要在碱的存在下进行，常用的碱包括n-Pr2NEt、NaH、LDA等。在同样的反应条件下，烯丙基醇也得到同样的保护，酚羟基一般给出更好的结果。但是如果选择适当的试剂用量，可以在乙烯基醇的存在下选择醚化一般的醇羟基。

其中，氯甲基醚类化合物在合成过程中，在反应釜完成完后，进入到精馏釜（精馏塔）内精馏，得到纯品。现有技术中的精馏塔在用于氯甲基醚类化合物的精馏时，存在的主要问题在于：1、本发明中制备得到的氯甲基醚类种类较多，因此，对精馏过程中的压力要求较高，因此，对于设备的密封性要求较高，进料板的密封性会影响整个精馏釜的密封性。2、本发明中制备得到的氯甲基醚类种类较多，因此对精馏塔终端的原料储罐的提交较大，精馏量过大，导致精馏效果差，精馏量小，导致精馏速度慢，因此如何控制原料储罐的精馏量是目前实现有效快速精馏的关键，当然，也可采用模型预算的方式，计算精馏速度，控制原料输出泵的流速，来实现快速有效的精馏，但是对精馏储罐本身的结构改进，也是实现控制精馏效率的有效途径。3、精馏釜内气液混合时，当液体沿填料层下流时，有逐渐向塔壁集中的趋势，使得塔壁附近的液流量逐渐增大，这种现象称为壁流，壁流效应造成气液两相在填料层分布不均匀，从而使传质效率下降。因此，对填料层的的结构进行改善是目前急需改进的方向。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种制备氯甲基醚类化合物制备工艺及其制备设备，有效的解决了上述问题。

为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：

一种制备氯甲基醚类化合物的制备工艺， 包括以下步骤：醇类与多聚甲醛、氯化氢反应合成，得到氯甲基醚类化合物。

进一步的，本发明的醇类为甲醇、苯甲醇、2-氯乙醇、丙醇、异丙醇的其中一种。

进一步的，本发明的反应温度为5℃~15℃。

进一步的，反应时间为3-8小时。

进一步的，得到氯甲基醚类化合物为甲基氯甲基醚、苄基氯甲基醚、2-氯乙基氯甲基醚、丙基氯甲基醚、异丙基氯甲基醚，纯度大于98.5%（GC）。

具体的制备工艺包括以下步骤：在低温条件下将氯化氢气体通入醇类及多聚甲醛的悬浮溶液中，所得产物经过在减压精馏塔内进行减压精馏，得到氯甲基醚类化合物。产品质量稳定，气相纯度＞98%，收率为78%。